北京铂金坩埚_铂金坩埚生产厂家

1.谁能告诉我“神六”的资料（内容不限）

2.碳同位素测定

硼同位素正热电离(Cs2BO2+)质谱法测量

自然界硼有两种稳定同位素，即11B和10B，它们的相对丰度分别为80.173(13)%和19.827(13)%(Coplen，etal.，2002)。近十几年来，自然环境样品中硼同位素比值的测定引起了人们极大的兴趣，因为它能给出有关地质和环境过程的非常有价值的信息。所研究的样品有铝硅酸盐岩石和沉积物、硼酸盐矿物、碳酸盐、珊瑚、海水、咸水、盐湖卤水、地下水、热液矿床水等，其δ11B值的变化范围为-34.2‰～59.2‰(Coplen，etal.，2002)。随着硼同位素化学及地球化学研究的更深层次的发展，对硼同位素测定的精度提出了更高的要求。

热电离质谱是硼同位素测定的主要方法，它的测定精度高，所用试样量少，试样的制备过程比较简单。热电离质谱法测定硼同位素有负热电离质谱法(NTIMS)和正热电离质谱法(PTIMS)两种。Palmer(1958)利用硼砂涂样，首次从Na2B4O7获得了质量数为88和89的Na210BO2+和Na211BO2+离子峰，建立了正热电离质谱测定硼同位素的方法，但是这种方法受到很多因素的影响，限制了测定精度的提高，测定精度为0.2%～0.3%。Spivack(1986)和Ramakumar(1985)首先实现了用Cs2BO2+对硼同位素组成的高精度测定。由于Cs2BO2+比Na2BO2+具有高得多的质量数，因此在测定过程中的硼同位素分馏大为减小，硼同位素测定精度得到一定的提高。但是，它仍受到与用Na2BO2+离子时相同影响因素的限制，特别对地质试样的测定精度难以保证。

肖应凯(XiaoYK，etal.，1988)发现电离带上石墨的存在能极大地增强Cs2BO2+离子的热发射，建立了高精度硼同位素的质谱测定新方法，在硼同位素测定上取得了重要突破，成为硼同位素测定最精密的方法，在世界上获得广泛应用。

方法提要

用酸溶或碱熔的方法将天然试样中的B提取出来，制备成含硼溶液;或液态样品用AmberliteIRA743型B特效离子交换树脂和由阳离子交换树脂与阴离子交换树脂组成的混合离子交换树脂进行B的分离和纯化，制成含H3BO3的溶液，加入适当量的Cs2CO3(或CsOH)和甘露醇，使B∶Cs∶甘露醇=1∶0.5∶1(摩尔比)。在石墨的存在下用热电离方式获得Cs2BO2+离子进行硼同位素组成的测定(XiaoYK，etal.，1988)。

仪器和装置

热电离同位素质谱计(VG354，MAT262，IsoProbeT，FinniganTriton)。

真空烧带装置。

超净化实验室。

石英亚佛蒸馏器。

超净化干燥蒸发箱。

离心机。

铂金坩埚。

高温炉。

分光光度计。

试剂和材料

碳酸铯(Cs2CO3) 高纯。

进口光谱纯石墨。

氢氧化钠 优级纯。

Na2CO3优级纯。

K2CO3优级纯。

NaHCO3分析纯。

低B高纯水 将18.2MΩ.cm-1MilliQ纯化水再经AmberliteIRA743硼特效树脂交换柱纯化，或用石英亚佛蒸馏器进行二次重蒸馏，再经AmberliteIRA743硼特效树脂交换柱纯化。

盐酸 优级纯。

低B亚沸蒸馏盐酸 将优级纯HCl经石英亚佛蒸馏器蒸馏或用在密封容器中平衡方法纯化，9.0mol/L、2.0mol/L及0.1mol/L。

低B亚沸蒸馏无水乙醇。

(4+1)乙醇-石墨悬浮液 由低B亚沸蒸馏无水乙醇、低B亚沸蒸馏水和光谱纯石墨配制。

甘露醇溶液 分析纯，φ(甘露醇)=1.82%

AmberliteIRA743硼特效离子交换树脂粒径80目。

Dowex50W×8阳离子交换树脂。

Ion-exchangeⅡ(德国产)弱碱性阴离子交换树脂。

离子交换柱制备:

AmberliteIRA743硼特效离子交换柱将约0.5mLAmberliteIRA743(80～100目)硼特效树脂装入Φ0.2cm聚乙烯管中，树脂高度1.5cm.交换树脂顺序用5mL2mol/LHCl、5mL高纯水、5mL2mol/LNH4OH和10mL高纯水再生。

混合离子交换柱将Dowex50W×8阳离子交换树脂用2mol/LHCl再生，用低硼水洗至中性。IonexchangerII弱碱性阴离子交换树脂用饱和NaHCO3溶液再生，用低硼水洗至中性。将以上2种再生好的离子交换树脂等体积混合均匀，取1.0mL装入Φ0.2cm聚乙烯管中。

甲亚胺-H酸0.45g甲亚胺-H酸和1g抗坏血酸，溶解在100mL亚沸蒸馏水中。

缓冲溶液251gNH4AC、15gEDTA和125g冰醋酸，溶于400mL亚沸蒸馏水中。

各类四氟乙烯器皿烧杯、洗瓶等。

NBSSRM951H3BO3硼同位素标准物质。

NBSSRM952富10B稀释剂。

Ta金属箔(规格:长7.5mm，宽0.76mm，厚0.02mm)。

分析步骤

(1)试样制备

a.岩石试样分解。称取约1.0g岩石试样，在铂金坩埚内与2.5gNa2CO3和2.5gK2CO3混合均匀，然后在高温炉中于850℃熔融45min。冷却后用0.6mol/LHCl浸取坩埚内熔融物，在石英离心管内进行离心，并用无硼水洗涤不熔物两次，收集全部清液(含有试样中全部硼)，此清液将进行下一步硼的纯化(王刚等，2000)。

b.离子交换纯化。试样溶液(pH7～10)首先通过再生好的AmberliteIRA743树脂柱，流速控制在0.5mL/min以内。然后用10～15mL低B水清洗柱子。柱子内吸附的硼用10mL75℃的0.1mol/mLHCl淋洗。淋洗液在超净蒸发干燥箱中于60℃蒸发至约0.1mL，冷却至室温后，将浓缩的淋洗溶液通过混合离子交换柱，流速控制在0.3mL/min以内，此时注意检测流出液应呈中性，若呈酸性，表明混合树脂量不够，应添加混合树脂，重新进行交换。最后用约10mL低B高纯水清洗混合离子交换柱子。最终的淋洗液被收集在Teflon烧杯中，进行淋洗液中B含量的测定。溶液中硼浓度用甲亚胺-H光度法测定。取1mL试样溶液、2mL甲亚胺-H酸溶液和2mL缓冲溶液，充分混合后静置120min，在420nm处测定硼-甲亚胺-H配合物的吸光值，由校准曲线获得B的含量。也可以用SRM952作稀释剂，并在带上加入26μg恒定量铯用同位素稀释法测定硼量。根据测定结果，加入适量Cs2CO3，使B/Cs摩尔比约为2∶1，并加入甘露醇溶液，使硼与甘露醇的摩尔比约为1∶1。淋洗液再次在超净蒸发干燥箱中于60℃蒸发至约0.2mL，转移到聚乙烯离心管中继续蒸发至硼的浓度～1mg/mL。将离心管内的试样溶液密封保存，供质谱测定用(肖应凯等，19;张崇耿等，2003;Wang，etal.，2002;Xiao，etal.，2003)。

(2)质谱测定

a.钽带的加热去气处理。为了降低Ta带中的B及其他杂质的含量，Ta带通常要进行加热处理:将点焊在灯丝架上的Ta带在专用的真空系统中进行电加热处理，加热电流为3.0A，加热时间为1.0h，系统的真空度应优于1×10-3Pa。

b.硼同位素测定。用扁平并经去气的钽带(7.5mm×0.76mm×0.025mm)，带首先涂覆2.5μL(约含100μg石墨)的石墨-乙醇-水悬浮液，蒸至近干，再加入试样溶液，石墨悬浮液和硼溶液布满整个带时能获得最好结果，然后并通以1.2A电流下烘干5min。

将涂好试样的灯丝装入质谱计离子源，对离子源抽真空达到3×10-5Pa时，开始进行测量。将带加热电流快速升至0.5A，然后以0.05A/min速率增加电流，在Cs2BO2+测量前发射的133Cs+离子可用作监控和对仪器聚焦。当133Cs+离子流为2×10-12A时，Cs2BO2+离子流信号一般为2×10-14A，以同样速度增加带电流直到Cs2BO2+离子流为3～5×10-12A，此时带电流一般为1.40～1.60A，由此电流产生的带温度太低，不能用光学高温计准确测量。

在308和309质量峰间集数据，在306.5处测定基线零点，它在307～310质量范围内确实没有明显变化。测定时用单峰跳扫的方法分别测量质量数为309(133Cs112B16O+2+133Cs102B16O17O+)和308(133Cs102B16O+2)的离子流强度I309和I308，得到R309/308=I309/I308。然后进行17O校正得到11B和10B丰度比11B/10B，即:

岩石矿物分析第四分册与环境调查分析技术

试样的硼同位素组成用相对于NISTSRM951硼酸标准的δ11B表示:

岩石矿物分析第四分册与环境调查分析技术

式中:(11B/10B)SRM951为测定的NISTSRM951硼酸标准的11B/10B比值。

图87.20为典型的单次测定中Cs2BO+2信号强度和同位素比值随时间的变化。

图87.20 R309/308比值和Cs2BO2+离子流强度随时间的变化

按照以上方法对NISTSRM951硼酸标准进行重复涂样测定，结果如表87.22所示，相对标准偏差为0.0034%(2σ)。

表87.22 方法的重现性(对NISTSRM951硼酸标准进行重复涂样测定)

续表

c.同质异位数的干扰。用Cs2BO+2离子进行硼同位素测定时可完全消除锶的干扰，但有机质和NO-3却是潜在的干扰因素(Xiao，Wang，1998;Weietal.，2004)。有机质或NO-3存在时，除在质量数312处可观察到很强的离子峰外，还会诱发CNO-的合成，从而导致Cs2CNO+离子的产生，在质量数308(133Cs212C14N16O)和309(133Cs213C14N16O+133Cs212C15N16O+133Cs212C14N17O)处产生离子峰而严重干扰硼同位素的测定，由于14N丰度比15N丰度要高得多，因此会使11B/10B测定比值偏低，甘露醇的存在能加剧这种干扰。

图87.21是NO-3与含有Cs的NIST951硼溶液同时涂在事先涂有石墨的金属带上，在不同时间测定11B/10B比值的变化。只有NO-3存在时，测定的11B/10B比值在开始时明显偏低，然后再上升到正常值，11B/10B比值上升的速率随HNO3量的增加而降低;但一般在加热1h后，NO-3的影响将消失。有甘露醇存在时，NO-3的影响将严重得多。当有0.5μgNO-3存在时，开始时测定的11B/10B比值明显偏低，加热2h以后才上升到正常值;而当NO-3大于1.0μg时，加热270min以后，测定的11B/10B比值仍比正常值偏低(见图87.22)。

图87.21 只有NO-3存在时11B/10B测定比值随时间的变化

d.用Cs2B4O7方法测得的SRM951硼同位素标准的11B/10B比值。目前世界上通用的硼同位素标准参考物质是NBSSRM951硼酸，绝对丰度值11B/10B=4.04362±0.00137(Catanzaro，10)。不同实验室用不同的测定方法的测定值却有较大范围的变化(3.987～4.05595)。

图87.22 NO-3和甘露醇同时存在时11B/10B测定比值随时间的变化

Cs2B4O7方法，特别是Cs2B4O7-石墨方法现已成为硼同位素质谱法测定的主流，在同位素地球化学、环境等研究领域获得广泛应用。表87.23总结了世界各实验室用Cs2B4O7方法测定的SRM951硼同位素标准的11B/10B比值和测定精度。

表87.23 用Cs2B4O7方法测得SRM951硼同位素标准的11B/10B比值

参考文献

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本节编写人: 肖应凯 (中国科学院青海盐湖研究所) 。

谁能告诉我“神六”的资料（内容不限）

林凤英

作者简介：林凤英，中宝协人工宝石专业委员会第二、三届委员，中国科学院上海光学精密机械研究所研究员。

一、发展概况

我国稀土丰富，储量占世界总储存量的80%左右。稀土材料的研究和开发具有广阔的前景。1985年中国科学院上海光学精密机械研究所（简称上海光机所）为了满足光学仪器以及其他科研产品制备的需求，研制出了高光学质量、高折射率的稀土玻璃。

1986年，上海光机所立方氧化锆晶体生产因为耗电量大、颜色少、质量不稳定等一系列原因而停产。为了替代立方氧化锆宝石材料，在高折射率稀土玻璃中添加了着色剂，研制出高折射率稀土有色玻璃，我们称之为“稀土宝石玻璃”，1988年开始投放市场。由于其色彩丰富、折射率高、硬度较普通玻璃高、价格便宜，作为装饰用人工宝石大受欢迎。

根据市场的要求，20世纪90年代我们又研制出化学稳定性高的稀土玻璃系列，此系列稀土玻璃能有效地抵御电镀过程中的酸、碱的腐蚀而不影响玻璃的质量。同时，从环境保护的角度出发，我们又不断调整优化玻璃的配方；原来成分中有≤10%PbO，因为铅会对人类健康和环境构成威胁，去掉了氧化铅，从而研制出环保型的高折射率稀土玻璃。

现在，我们生产的稀土玻璃已有 60多个品种，月产量达3t以上，同时也能根据用户要求生产。在高折射率稀土玻璃市场化推广进程中，陈汴琨、沈才卿、钮天然、朱立夫、张道标、陈彩珍、周峰等珠宝界专家给予了大力帮助与支持。近20年来，我们与光华公司、奥立安公司、中科院东方公司、金得利公司、宗宗公司等全国多家珠宝公司建立了良好合作伙伴关系，产品远销海内外，为扩大稀土材料的应用，出口创汇等开辟了广阔的前景。

二、高折射率稀土玻璃的特点

1.折射率高（N=1.71～1.95）

高折射率稀土玻璃是以稀土光学玻璃为基础研制的。稀土光学玻璃如镧火石玻璃（LaF）和重镧火石玻璃（ZLaF）均具有高的折射率（可大于1.8），并具有较高的硬度和色散。合成稀土玻璃以La2O3-B2O3-BaO-TiO2-SiO2为主要成分，并加入少量ZrO2,ZnO,Nb2O5,Ta2O5等其他金属氧化物和稀有金属氧化物。稀土玻璃的折射率取决于玻璃的主要成分，它具有很大范围的可调整性。图1和图2分别是玻璃组成中各氧化物的部分折射率及色散与阳离子半径之间的关系。可以看出La2O3,TiO2,ZrO2,Nb2O5,Ta2O5等氧化物的加入都能有效地提高玻璃的折射率及色散。目前生产的稀土玻璃折射率为1.71～1.95。

2.颜色丰富、质量稳定

高折射率稀土玻璃用过渡族金属钛、钒、铬、锰、铁、钴、铜的氧化物和稀土元素钕、镨、铒、铈的氧化物单独或组合使用作为着色剂。

由于稀土元素的原子中4f电子的跃迁引起对光辐射的选择性吸收，其光谱特征是多吸收带边缘陡度极高。因此在不同的光源照射下能显示出不同的颜色，如氧化钕（Nd2O3）着色的玻璃在日光照射下是红紫色，在日光灯下为蓝紫色，具有柔和优美的双色。又因为价电子处于内层，为外层电子壳所屏蔽，故着色稳定。通过多种着色剂的组合使用和用量调整以及基质玻璃的组分改变，可以使玻璃的颜色千变万化，其色泽也可以与天然宝石相近。我们目前已有 60多种产品，如石榴红（R2,R4）、祖母绿（G104,G4）、橄榄绿（G107,G108）、宝石蓝（B2,B10）、海蓝（B103,B10312）、粉红（P3,P5,P6）、紫晶（V102,V106）、金黄（Y3）、香槟黄（Y1,Y2）、坦桑石（B301）、黑色（BK2）……可以用作许多种宝石的代用品或仿制品。

高折射率稀土玻璃用光学玻璃生产方法，将优质化工原料在电炉中用铂金坩埚高温熔制。熔制过程中进行搅拌、浇注后退火。所以玻璃中条纹气泡少，质量稳定。

3.绿色环保

经过多次配方的调整，我们现有的高折射率稀土玻璃既不含放射性元素，也不含有毒的重金属元素铅，属于绿色环保产品。生产、加工高折射率稀土玻璃和长时间佩戴镶嵌有这类仿宝石的首饰，不会对人的身体造成伤害。

4.化学稳定性好及其他

高折射率稀土玻璃的抗氧化、耐腐蚀性能极好，也不容易被一般物体所磨损。但因为是玻璃，脆性大，易碎，非稀有材质，通常作为仿真首饰投放于市场。

图1 部分氧化物折射率与阳离子半径的关系

图2 部分氧化物色散与阳离子半径的关系

三、高折射率稀土宝石玻璃的性质

1993年1月5～9日，在广州召开了“首届华夏宝玉石行业发展研讨会”，在会上，我们首次公布了高折射率玻璃（又名稀土首饰钻材料）的性质（表1）。目前市场上出现的所谓半稀土玻璃和加稀土元素改造的高折射率玻璃基质人造宝石等，实际上是铅晶质玻璃，折射率通常小于1.70。为了便于比较，表中也列出了这些玻璃的相关性质。

从这些数据的比较中，可以看到，高折射率稀土玻璃各方面的性质，要明显好于铅晶质玻璃。

表1 高折射率稀土玻璃和铅晶质玻璃性质比较

四、高折射率稀土玻璃的应用

高折射率稀土玻璃作为仿天然宝石和仿晶体人造宝石材料，因具色彩艳丽、价格低廉、容易加工、绿色环保等特点，受到人们的欢迎。目前广泛应用于仿真首饰、时尚首饰和服饰。随着国民经济和人民生活水平的不断提高，个人消费品市场的日益繁荣，以及对健康环保要求的增加，高折射率稀土玻璃也必将有着更好的发展机遇以及更为广阔的市场前景。

参考文献

干福熹等著.1981.无机玻璃物理性质计算和成分设计.上海：上海科学技术出版社.

干福熹等著.1982.光学玻璃.北京：科学出版社.

碳同位素测定

神州六号的资料

神州六号

神舟六号飞船仍为推进舱、返回舱、轨道舱的三舱结构，整船外形和结构与原来相同，重量基本保持在8吨左右。飞船入轨后先是在近地点200公里，远地点350公里的椭圆轨道上运行5圈，然后变轨到距地面343公里的圆形轨道，绕地球飞行一圈需要90分钟，飞行轨迹投射到地面上呈不断向东推移的正弦曲线。轨道特性与神舟五号相同。

由于此次飞行没有交会对接任务，神舟六号取消了用于这项功能的附加段，另外，飞船上新增加了40余台设备和6个软件，使飞船的设备达到600余台，软件82个，元器件10万余件。

神舟六号的改进大致可以归纳为四个方面： [被屏蔽广告]

一、围绕两人多天飞行任务的改进。首先，准备了足量甚至余量的航天员消耗品，包括食品、水、睡袋等。食品柜置于轨道舱中，以前处于空置状态。按照每人每天一个半暖壶的用水量，通过水箱和单独的软包装两种方式准备了航天员用水。其次，提高了座舱的环境控制能力。一人一天呼出近一升水，神舟六号提高了对水汽冷凝的能力，扩大了冷凝水箱，把所有裸露管线都贴上了吸水材料，确保飞船湿度控制在80％以下。舱内的氧气、温度和湿度都可自动感应并调节。

二、轨道舱功能使用方面的改进。放置了很多航天员生活的必需品，如食品加热装置和餐具等。轨道舱中挂有一个睡袋，供两名航天员轮流休息用。失重状态下人其实可以浮在空中睡觉，但考虑到人在地面养成的习惯，所以通过睡袋人为地制造一种“床”的感觉，否则航天员睡觉时可能会产生坠入万丈深渊的错觉。轨道舱中还有一个专门的清洁用品柜，航天员可以用里面的湿巾等物品进行清洁。大小便收集装置这次也是首次使用。

三、提高航天员安全性的改进。返回舱中航天员的坐椅设计了着陆缓冲功能，这是为了在反推火箭发生故障时依然能够保证航天员安全。神舟五号飞船里只有杨利伟乘坐的那个坐椅有着陆缓冲功能，并且有个小的缺陷，就是返回前坐椅提升后航天员难以看到舷窗外的情况。神舟六号对缓冲器进行了重新设计，并与整船结合进行了反复试验，从高塔、飞机上抛下的3次试验每次均获得了成功。返回舱与轨道舱之间的舱门，如果在返回时关闭不严，将威胁航天员安全。俄罗斯曾经有3名航天员因此而丧生。神舟六号科研人员研制成功了舱门密闭快速自动检测装置，并花费了数月时间研制出一种专用抹布，这种布不产生纤维、静电、异味，专门用来清洁舱门。

四、持续性改进。我国载人航天工程于1992年正式启动，至今已经过去了13年，飞船上最初使用的元器件和原材料有的已经不再生产，个别技术已经稍显落伍。神舟六号做了一些日常的持续性改进。比如神舟一号到五号上的“黑匣子”，是1994年研制的，存储容量只有10兆字节。现在的黑匣子不仅存储量比原来大了100倍，而且数据的写入和读出速度也提高了10倍以上，体积却不到原来的一半。

神舟六号飞船构成

轨道舱：“多功能厅”

“神舟”飞船的轨道舱是一个圆柱体，总长度为2．8米，最大直径2．25米，一端与返回舱相通，另一端与空间对接机构连接。“神六”的轨道舱之所以被称为“多功能厅”，是因为2名航天员除了升空和返回时要进入返回舱以外，其他时间都在轨道舱里。轨道舱集工作、吃饭、睡觉、盥洗和方便等诸多功能于一体。

逃逸塔：保飞船万全

逃逸救生塔：位于飞船的最前部，高8米。它本身实际上就是由一系列火箭发动机组成的小型运载火箭。在运载飞船的火箭起飞前900秒到起飞后160秒期间?火箭运行距离在0至100公里，一旦发生紧急情况，这个救生塔将紧急启动，拽着“神舟六号”飞船的返回舱和轨道舱与火箭分离，迅速逃离险地，并利用降落伞降落到安全地带。

留轨舱：航天员的“家”

轨道舱：也叫工作舱。其外形为两端带有锥角的圆柱体，它是航天员的“太空卧室”兼“工作间”。它还兼有航天员生活舱和留轨实验舱两种功能，所以也称留轨舱。轨道舱里面装有多种试验设备和实验仪器，可进行对地观测，其两侧装有可收放的大型太阳能电池帆翼、太阳敏感器和各种天线以及各种对接结构，用来把太阳能转换为飞船的能源、与地面进行通讯等。作为航天员的“太空卧室”，轨道舱的环境很舒适，舱内温度一般在17至25摄氏度之间。

返回舱：航天员的“驾驶室”

返回舱：又称座舱，它是航天员的“驾驶室”。是航天员往返太空时乘坐的舱段，为密闭结构，前端有舱门。“神舟六号”完成绕地飞行任务后，两名航天员也将乘坐返回舱回归地球。

推进舱：又叫仪器舱。通常安装推进系统、电源、轨道制动，并为航天员提供氧气和水。推进舱的两侧还装有面积达20多平方米的主太阳能电池帆翼。

缘何选择秋季发射？

晨报讯综合新华社电细心的人会注意到，两年前的这个时候，我国第一艘载人飞船神舟五号发射成功。今年神六的发射，又逢金秋时节，难道是巧合吗？不是。这是因为秋季的气象条件，最适合我国发射载人飞船。

飞船发射季节的选择，要考虑到各种可能影响到发射的因素，其中气象条件是最直接、最关键的决定因素。

飞船上天后，要由航天测控网对飞船实施测控管理。如果把神舟飞船比作放飞太空的“风筝”，那么，航天测控网就是那根重要的“风筝线”。我国的航天测控网由多个地面测控站和4艘远望号航天测量船组成。这4艘测量船分别是太平洋上的“远望”一号和“远望”二号测量船，印度洋上的“远望”四号测量船，大西洋上的“远望”三号测量船。其中，3艘测量船都在纬度相对较高的南半球。

南半球的季节正好与我国相反。我国的春夏季节在南半球是秋冬季节，海况很恶劣，即使正常航行都难保安全，更不用说在海上执行测控任务了，因此不宜发射飞船。我国的秋冬季节在南半球是春夏季节，海况较好，便于航行和执行测量任务。因此，我国神舟一号至五号飞船的发射时机都选在与南半球相反的秋冬季节。

另外，秋季和冬季相比，尽管2002年12月30日发射的神舟四号曾突破我国低温发射的历史纪录，但在载人航天飞行中，以人为本、充分保障航天员的安全，成为发射的最大特点，因而发射段的气象条件也是非常重要的。显然，秋季比冬季更适宜。因此，两年前的神五和今年的神六载人飞船都选择了在秋季发射。

据中国科学院空间环境预报中心研究员龚建村介绍，“今年正是接近周期谷底的位置，预计神舟六号飞行期间太阳活动稳定，适合人类开展空间活动。”

龚建村说，人们已经掌握了太阳的活动周期是11年，2000年是这个周期的最高峰，2006年达到谷底。因此今年太阳异常活动频次较低，大趋势有利于人类开展空间活动。神六将在“晴好天气”中飞行

从神州五号拔地而起、实现中国载人航天零的突破，到神州六号的两人多天外太空飞行，中国航天员专用奶蒙牛牛奶，陪伴着航天员们从撒满汗水的训练场走向了浩瀚的太空，见证了中国载人航天事业的艰苦与辉煌。航天员食品的选择有着怎样的特殊要求、蒙牛牛奶又是如何成为“中国航天员专用牛奶”的？伴随着神州六号的成功归来，笼罩在航天员食谱上的神秘面纱也被营养专家轻轻地揭开。

在中国，一名空军飞行员要从1000名军人中选出，而100名空军飞行员中，只有一个人有机会成为战斗机飞行员，航天员则是从这些战斗机飞行员中千里挑一，经过各方面综合考察比较后最终选拔出来的。为了确保这些肩负祖国重任的“国宝”们保持良好的身体和心理素质，早在神州五号首次载人航天任务之前，一个由各方专家组成的营养小组就开始了苛刻的航天员专用食品遴选工作。为了确保航天食品的安全、绿色和营养，航天医学工程研究所有关航天员食品的规定长达8页之多！对“全营养食品”牛奶的考察和选定工作首当其冲。

奶源是决定牛奶品质的第一关键，因而也成为专家们考核的首要因素。考虑到以内蒙古大草原为核心的中国西部大草原地处国际公认的中温带季风气候优质奶牛饲养带，是整个中国无可匹敌、世界上也具有领先意义的优质草原，主要奶源基地全部处于这一地带的蒙牛乳业进入了专家们的视野。而在蒙牛的生产基地，他们又看到了全球领先的“样板工厂”，在这里，每一滴原生奶经过一道道全自动工序成为香浓合格的牛奶产品，全过程都在封闭无菌的状态中进行。从市场到工厂、从工厂到牧场，蒙牛牛奶的表现说服了每一位专家。

国家航天部门经过严格检测后，认为蒙牛牛奶的各项指标均已经达到或超过国内、国际标准。凭借着纯天然、高质量、丰富的营养和好的口味，蒙牛牛奶最终成为太空营养学专家唯一指定的“中国航天员专用牛奶”。从此，“每天三杯奶”成为了航天员训练、工作和生活中的一首“白色乐章”。

每天早晨，在享用精心搭配的其他食品的同时，航天员都要喝一杯蒙牛牛奶来有效保证全天的热能和营养”。而在午餐之后，训练基地的营养师又会及时为每一个航天员送上一杯蒙牛酸奶。原来，酸奶中含有的乳酸、醋酸等有机酸，不仅赋予了酸奶清爽的酸味，还能帮助牛奶形成细嫩的凝乳，从而降低肠道PH值，促进胃肠蠕动和消化液的分泌、抑制有害微生物的繁殖，让航天员们一个下午都精神抖擞。“蒙牛已经将其酸奶产品中的益生菌由两种变成了四种，这样不仅营养价值比同类产品有了明显的提高，其帮助消化、抑制有害菌的作用也得到了更一步的加强，很受航天员们的欢迎。”基地的营养师这样评价道。

结束了一天紧张的训练之后，航天员们还将在晚饭时喝上一杯牛奶。营养专家指出，一方面，晚餐饮用的牛奶，其安神作用促进了航天员的深度睡眠，另一方面，人体处于睡眠状态下，也更易于吸收牛奶中的蛋白质。

“一天三杯牛奶，每天500-800毫升。这个科学的食谱既保证了营养补给，又不至于引起脂肪堆积，不仅适用于宇航员，用样也适用于普通人”！营养专家认为，航天员膳食中牛奶的科学搭配，值得在全社会进行大力推广。

成为“中国航天员专用牛奶”，对于蒙牛，既是一项崇高的荣誉，也是一种期待和责任。在中国航天事业用一个又一个辉煌成就“鼓舞中国心”的同时，每一个蒙牛人也在致力于“强健中国人”的伟大使命。2003年，当神州五号拔地而起，实现中国载人航天事业零的突破时，蒙牛牛奶也迅速成为了中国液体奶市场的领跑者，并于2004年成为了国家体育总局训练局运动员训练专用牛奶，为中国健儿扬威世界赛场奉献了自己的力量。随后，蒙牛率先建起了中国规模最大的“澳亚国际牧场”，在国内第一个引进机器人挤奶设施，种植世界十二国优质牧草，养殖全球优质奶牛，开启了中国乳业奶源升级之路。2005年，当神州六号用完美的姿态围绕着我们这颗美丽的星球一圈圈旋转的时候，蒙牛已经以日销液体奶7000吨的成绩，超越众多百年历史的跨国乳业巨头，成为了全球液体牛奶领域的领先者。作为首位“中国航天事业合作伙伴”，蒙牛不仅将“为中国喝彩”，还将用洁白醇厚的牛奶，为每一个航天员、每一个中国人的健康加油，为“强健神州梦想”而不懈追求。

神舟五号与神舟六号的比较

神舟五号 神舟六号

两者的大小、重量、设备等基本不变；用“长征2号F”运载火箭作为动力载体

发射时间 2003年10月15日 2005年10月中旬

活动范围 仅限返回舱 打开返回舱舱门，进入轨道舱进行科学实验活动

宇航服 杨利伟的宇航服始终未能离身 有机会脱下重达10公斤的太空服，新的宇航服主要由服装、头盔、手套和航天靴等组成

太空时长 21小时 119小时

航天员人数 1人 2人

食品 即时食品，不需要加热、也不需要加水 50种左右：包括四种主食，“鲍鱼”、“咸水大虾”等菜肴以及水果

如厕问题 尿不湿 专用马桶

神舟六号飞船=为推进舱、返回舱、轨道舱的三舱结构，整船外形和结构与原来相同，重量基本保持在8吨左右。飞船入轨后先是在近地点200公里，远地点350公里的椭圆轨道上运行5圈，然后变轨到距地面343公里的圆形轨道，绕地球飞行一圈需要90分钟，飞行轨迹投射到地面上呈不断向东推移的正弦曲线。轨道特性与神舟五号相同。

由于此次飞行没有交会对接任务，神舟六号取消了用于这项功能的附加段，另外，飞船上新增加了40余台设备和6个软件，使飞船的设备达到600余台，软件82个，元器件10万余件。

飞船发射季节的选择，要考虑到各种可能影响到发射的因素，其中气象条件是最直接、最关键的决定因素。

飞船上天后，要由航天测控网对飞船实施测控管理。如果把神舟飞船比作放飞太空的“风筝”，那么，航天测控网就是那根重要的“风筝线”。我国的航天测控网由多个地面测控站和4艘远望号航天测量船组成。这4艘测量船分别是太平洋上的“远望”一号和“远望”二号测量船，印度洋上的“远望”四号测量船，大西洋上的“远望”三号测量船。其中，3艘测量船都在纬度相对较高的南半球。

南半球的季节正好与我国相反。我国的春夏季节在南半球是秋冬季节，海况很恶劣，即使正常航行都难保安全，更不用说在海上执行测控任务了，因此不宜发射飞船。我国的秋冬季节在南半球是春夏季节，海况较好，便于航行和执行测量任务。因此，我国神舟一号至五号飞船的发射时机都选在与南半球相反的秋冬季节。

另外，秋季和冬季相比，尽管2002年12月30日发射的神舟四号曾突破我国低温发射的历史纪录，但在载人航天飞行中，以人为本、充分保障航天员的安全，成为发射的最大特点，因而发射段的气象条件也是非常重要的。显然，秋季比冬季更适宜。因此，两年前的神五和今年的神六载人飞船都选择了在秋季发射。

据中国科学院空间环境预报中心研究员龚建村介绍，“今年正是接近周期谷底的位置，预计神舟六号飞行期间太阳活动稳定，适合人类开展空间活动。”

龚建村说，人们已经掌握了太阳的活动周期是11年，2000年是这个周期的最高峰，2006年达到谷底。因此今年太阳异常活动频次较低，大趋势有利于人类开展空间活动。神六将在“晴好天气”中飞行

神舟六号载人飞船，是中国神舟号飞船系列之一。“神舟六号”与“神舟五号”在外

形上没有差别，仍为推进舱、返回舱、轨道舱的三舱结构，重量基本保持在8吨左右

，用长征二号F型运载火箭进行发射。它是中国第二艘搭载太空人的飞船，也是中国

第一艘执行“多人多天”任务的载人飞船。

宇航员

执行任务宇航员

费俊龙，指挥长

聂海胜，操作手

这是两位太空人第一次进行太空任务飞行。聂海胜10月13日在太空庆祝他的41岁农历

生日。

后备宇航员

第一梯队：刘伯明、景海鹏

第二梯队：翟志刚、吴杰

各分系统负责人

航天员系统总指挥、总设计师：陈善广

飞船应用系统总指挥、总设计师：顾逸东

飞船系统总指挥：尚志，总设计师：张柏楠

火箭系统总指挥：刘宇，总设计师：刘竹生

发射场系统总指挥：张育林，总设计师：陆晋荣

测控通信系统总指挥：董德义，总设计师：于志坚

着陆场系统总指挥：隋起胜，总设计师：侯鹰

时间轴

以下时间使用协调世界时（UTC）。

10月11日

22:15—22:17 太空人进入飞船

22:53 神舟六号返回舱舱门关闭

10月12日

00:27 火箭发射塔操作支架完全打开

01:00:00 长征二号F型火箭点火

01:00:03.583 神舟六号发射

01:02:03（点火后第120秒） 火箭抛弃逃逸塔

01:02:19（点火后第136秒） 火箭助推器分离

01:02:42（点火后第159秒） 火箭一二级分离，一级火箭坠落

01:03:23（点火后第200秒） 整流罩在110公里高度脱离

01:09:43（点火后第583秒） 飞船与火箭在高度约200公里处分离成功

01:09:52 神舟六号进入预定轨道

07:56 神舟六号飞船实施变轨

10月13日

02:10 航天员进行在轨抗干扰试验

18:21 远望一号、远望二号和远望三号所处海域海况恶化

21:56 神舟六号飞船进行变轨后的首次轨道维持

10月15日

08:29—08:31 太空人与中华人民共和国对话。

10月16日

18:40 神舟六号围绕地球进入第76圈飞行，在青岛站测控区上空

18:44 神舟六号返回指令解锁

19:10 北京航天飞控中心调度员宣布，返回段跟踪进入30分钟准备

19:17 神舟六号正在南太平洋上空飞行

19:18 推进舱太阳帆板垂直归零

19:42 远望三号测量船捕获到神舟六号信号

19:43—19:48 远望三号测量船对神舟六号实施了姿态调整、轨道舱与返回航分离、

制动点火等一系列关键控制，神舟六号顺利进入预定返回轨道

19:43 远望三号向神舟六号发出指令，神舟六号第一次调姿开始

19:44 轨道舱与返回舱成功分离

19:45 推进舱发动机点火，开始回航

19:48:29 推进舱轨道控制发动机关机，飞出远望三号测量船测控段

19:52 返回舱飞过非洲大陆上空，向中国飞来

20:02 返回舱飞过南亚上空，航天员报告飞船工作正常，感觉良好

20:07 推进舱与返回舱成功分离

20:13 返回舱进入通讯黑障区

20:16 着陆场站测控设备发现飞船

20:19 返回舱主伞舱盖打开

20:20 脱减速伞，主伞打开，直升机目视到目标

20:23 返回舱防热大底成功抛掉

20:33 返回舱成功着陆

21:04 返回舱舱门被打开

21:39 两名太空人费俊龙和聂海胜离开返回舱

发射

神舟六号飞船于北京时间（UTC+8）2005年10月12日上午9:00在酒泉卫星发射中心发

射升空， 费俊龙和聂海胜两名中国航天员被送入太空，预计飞行时间为5天。先在轨

道倾角42.4度、近地点高度200公里、远地点高度347公里的椭圆轨道上运行5圈，实

施变轨后，进入343公里的圆轨道，绕地球飞行一圈需要90分钟，飞行轨迹投射到地

面上呈不断向东推移的正弦曲线。轨道特性与神舟五号相同。

在轨

10月12日17时29分，航天员费俊龙打开神舟六号返回舱与轨道舱之间的舱门，进入轨

道舱开展空间科学实验。

10月13日4时开始，航天员进行在轨干扰力试验，在舱内有意识加大动作幅度，以试

验人的扰动对飞船姿态的影响。在进行了开关舱门、穿脱压力服、穿舱、抽取冷凝水

四大项“在轨干扰力”试验后，航天员的活动对飞船姿态的影响很小，飞船可保持正

常飞行，不需纠正飞船姿态。

10月14日清晨，神舟六号在第30圈进行变轨后的首次轨道维持，即根据轨道精测参数

进行微量调整，使飞船回到预定的正常轨道。维持时，神六发动机共点火6.5秒，将

飞船抬高了800米。

10月15日16时29分，与航天员费俊龙、聂海胜通话。18时05分，航天员向北京

航天飞控中心传送他们拍摄的飞船太阳能帆板的数字图像。

着陆

完成预定飞行任务后，飞船用升力再入方式返回内蒙古四子王旗的主着陆场。神舟

六号载人飞船返回地面需要经历4个阶段：制动飞行阶段、自由滑行阶段、再入大气

层阶段、着陆阶段。在此次绕地飞行中，“神舟六号”的轨道舱与返回舱分离后，还

将继续在轨飞行六个月时间，进行一系列科学实验。

由于第一次的载人航天器神舟五号在太空只飞行了一天，主着陆场的天气变化可及时

准确预测，因此未曾启用副着陆场；神舟六号飞船将在太空飞行多天，气象难以准确

预测，因此酒泉卫星发射中心的副着陆场将启用作后备着陆地点。为迎接飞船随时可

能返回，地面共设置了13个着陆点。除内蒙古四子王旗和酒泉卫星发射中心主、副两

个着陆场外，国内外还有11个应急着陆场。着陆场系统包括主、副着陆场分系统，陆

上应急搜救分系统，海上应急搜救分系统，通信分系统和航天员医监医保分系统这5

个分系统。

参与航天员搜救的装备包括：搜索救援直升机、搜索救护直升机、搜索摄录直升机、

指挥调度车、航天员医监医保车、工程运输车、航天员运输车、返回舱吊车和小型搜

索车。

为保证神六和两名太空人安全回家，设计了4把巨型降落伞。返回舱在降落过程中，

至少要先后打开引导伞、减速伞、主伞共3把伞，如果有必要，还要打开第4把备份伞

。太空船返回舱降落伞能否顺利打开，直接关系着回收的成败。主伞不能一下子全部

打开，否则会被高速气流吹破，返回舱也会被摔烂。太空船落地后也并非万事大吉，

如果巨大降落伞被风吹鼓，就可能拖着返回舱快速滚动。为策安全，返回舱落地一刹

那间，舱上的切割器会自动切断伞绳吊带，让降落伞独自飘落，保证返回舱不被伞拖

走。

另外，根据神舟五号太空人杨利伟提出的意见，为使神舟六号着陆时对太空人的冲击

降至最小，舱内太空人的座椅还首次安装了“赋形减震座垫”——根据太空人形体不

同特征量体制造的吸能座垫，可在发生撞击瞬间迅速分散人体的应力，避免人体损伤

在2005年10月16日凌晨3时44分，太空船轨道舱与返回舱成功分离，并在3时45分，飞

船的发动机成功点火，开始回航。在4时07分飞船推进舱与返回舱成功分离，返回舱

自行重返地球。

在着陆期间，在四子王旗主着陆场的夜空一直有一个光点，仿如流星划过夜空。返回

舱在4时13分经过大气层时，产生高温，形成通讯黑障区，一度暂停与控制中心联络

，长达3分钟。在4时20分，返回舱打开主降落伞，在四子王旗主着陆场慢慢降落，在

4时33分返回舱成功降落，2名太空人费俊龙、聂海胜并向控制中心报平安，控制中心

工作人员鼓掌庆祝。在约半小时后，搜救直升机首先发现返回舱，实际着陆地点较预

计相差仅1公里。工作人员打开返回舱门后，医疗人员为2名太空人检查身体，并建议

2人可以自行出舱。

与神舟五号太空人杨利伟不同，费俊龙首先穿着太空衣，自行爬出返回舱，向现场工

作人员招手。聂海胜亦爬出舱门，走下铁梯。2人坐在椅子上，接受工作人员献花，

并感谢大家的关心及热爱，费俊龙表示，这次太空之旅非常顺利，他们在太空舱内的

工作及生活很好，现在身体状况不错。2名太空人在太空逗留了115.5小时，是神舟五

号太空船飞行时间的5倍多，创造中国人在太空逗留最长的时间，圆满结束中国首次

“多人多天”特点的太空旅程。费俊龙及聂海胜重返地面后，被直升机接走，跟着由

专机送返北京，暂时被隔离14天。

技术改进

飞船上新增加了40余台设备和6个软件，使飞船的设备达到600余台，软件82个，元器

件10万余件，做出了四个方面110项技术改进。

围绕两人多天任务的改进：食品柜得到真正使用，通过水箱和单独的软包装两种方式

准备了航天员用水。扩大了冷凝水箱，把所有裸露管线都贴上了吸水材料，确保飞船

湿度控制在80%以下。

轨道舱功能使用方面的改进：放置了食品加热装置和餐具等。轨道舱中挂有一个睡袋

，供两名航天员轮流休息用。轨道舱中还有一个专门的清洁用品柜，航天员可以用里

面的温巾等物品进行清洁。大小便收集装置这次也是首次使用。

提高航天员安全性的改进：对航天员的坐椅缓冲器进行了重新设计，使返回前坐椅提

升后航天员可以看到舷窗外的情况。研制成功了返回舱与轨道舱之间的舱门密闭快速

自动检测装置。研制出一种专用抹布，这种布不产生纤维、静电、异味，专门用来清

洁舱门。

持续性改进：“黑匣子”不仅存储量比原来大了100倍，而且数据的写入和读出速度

也提高了10倍以上，体积却不到原来的一半

搭载

此次神舟六号飞船上搭载的物品主要是载人航天工程纪念品，如邮品、字画、旗帜和

其他纪念品等，还有用来进行科学试验的微生物菌种和农作物。

实验用途

一些鸡蛋、蚕卵和云南普洱茶将随“神六”升空，以研究其基因变异的可能性。

飞船上放置了盛有搏动的心肌细胞和贴壁伸展的成骨细胞的24个细胞培养盒，航天员

和地面工作人员同步对两份相同的活体细胞进行一系列的科学对比实验，研究空间环

境影响心脏和骨骼的细胞分子机理，并通过空间实时飞行验证放置在细胞培养液中、

地面筛选出药物的防护效果。航天员分三个时段操作24个样品盒，操作时，航天员将

把细胞培养带放置在腿上，按不同时段，挤破分别装着激活剂与固定剂的两种胶囊，

激活或固定活体细胞，考察在飞船入轨前与入轨后不同重力条件下细胞样品的状态与

变化。

纪念用途

有10克特别的泥土，由9克大陆泥土和1克台湾泥土组成，寓意十全十美，寄望祖国和

平统一。

飞船数据

飞船名称： 神舟六号

发射： 北京时间2005年10月12日 09:00:00

起飞： 北京时间2005年10月12日 09:00:03.583

着陆： 北京时间2005年10月17日 04:33

飞行时间： 115小时32分钟

轨道： 76圈

高度： 343千米

飞行中如何逃生？

用于发射神舟六号的长征二号F型火箭，有三种模式保证航天员在发生意外时能够安全逃生。这三种模式是：低空逃逸、高空逃逸和船箭应急分离。

低空逃逸是指起飞前30分钟到起飞后120秒即火箭抛逃逸塔前，包括在发射台上的逃逸。低空逃逸是通过逃逸塔来实现的，故称“有塔逃逸”。逃逸塔安置在火箭最顶端，长约8米，形状酷似一根巨大的避雷针。当发射阶段火箭出现灾难性故障时，它可携带轨道舱和返回舱迅速飞离火箭，飞行至安全区域，然后抛掉逃逸塔和轨道舱，返回舱乘降落伞自行返回着陆。此次火箭成功升空后的第一个关键动作就是抛掉逃逸塔，这是为了避免白白消耗运载火箭推力。

火箭抛逃逸塔(起飞后120秒)到整流罩分离前(起飞后200秒)，可实施高空逃逸即“无塔逃逸”，由4个高空逃逸发动机和两个高空分离发动机为整流罩提供动力，从而带飞船离开箭体。

整流罩分离后到船箭分离前(起飞后约584秒)如发生故障，可实施船箭应急分离。飞船成功逃逸后，将降落在内蒙古

沉积有机质、石油与天然气碳同位素分析方法

自然界中，生物的发育与沉积有机质是既有关联又相互区别的两个过程。现代科学早已证实，生物是生油母质的最基本来源，但并不能直接形成石油与天然气，生成油气的母质是死亡后的生物残体经沉积作用埋藏于地下沉积物中的有机质。

沉积有机质又可分为两大类: ① 不溶于有机溶剂和强酸等溶剂的有机碳，即岩石中除去碳酸盐、石墨中的碳以外的碳; ② 可溶于有机溶剂的有机质———氯仿沥青 “A”。

用沉积有机质的碳、氢同位素组成特点判断生烃母质类型、热演化的成熟度、有机质的来源，进行油气与烃源岩的对比等已成为有机地球化学、同位素油气地球化学研究中的重要组成部分。

在进行沉积有机质、石油等物质的碳稳定同位素分析之前，须将沉积有机质按照 《沉积岩中干酪根分离方法 (GB/T 19144—2003》抽提获得干酪根、饱和烃、芳香烃、沥青质等，然后才可进行碳同位素分析流程。石油的碳同位素分析可直接进行，但石油内饱和烃、芳香烃、胶质、沥青质等组分的碳同位素分析也需经地球化学方法抽提、制备才可进行。

沉积有机质的碳同位素分析经过一个多世纪的发展，尽管有许多不同的有机质分离方法，但进行同位素分析的主要步骤依然未变。

目前碳同位素测量方法普遍用氧化法。该方法设备简单，操作方便，应用非常广泛，其优点为: ① 灵敏度高，试样用量小 (对沉积有机质的试样量要求仅为 1mg) ;② 精度和准确度高。

方法提要

首先将有机质氧化分解 (燃烧过程) ，然后排去其中的干扰物质，最后将纯化的 CO2气体送至同位素质谱仪检测。

仪器和装置

气体质谱计 (MAT -251EM、MAT -252、MAT -253) 。

玛瑙研钵。

铂金坩埚。

真空机械泵。

电离真空计。

热偶真空计。

可调变压器。

制样装置 有机质同位素分析制样装置的更新换代较快，其基本原理大致相同，见图87.9。

图87.9 有机质碳同位素分析装置示意图

通用分析装置主要由三部分组成，燃烧管、还原管和气体净化管，管内充填各种化学试剂。

燃烧管(800℃)由石英制成，温度须低于850℃，管内充填剂如图87.10所示。燃烧管的功能在于利用其中的各种化学充填剂加速将生成的CO转化为CO2。

图87.10 燃烧管内充填剂

还原管(250℃，不超过450℃)由石英玻璃制成。有机质经过燃烧后，除了CO2、水和氮氧化物之外，其他杂质气体已在燃烧管内同时被吸收(图87.11)。

图87.11 还原管内的充填物

试剂和材料

沉积有机质碳同位素分析是一项“模块化”的分析技术，所用试剂已大多随分析仪器配置，此处仅做简单介绍。

去离子水。

无水乙醇。

干冰。

液氮。

乙醇-液氮冷冻液由无水乙醇与液氮配制。

钢瓶氧气(工业纯)。

钢瓶氦气(分析纯)。

NBS-19国际标准物质(方解石)。

GBW004405国家标准物质(炭黑)。

四氟乙烯垫圈。

分析步骤

(1)沉积有机质、石油等制样

有机质在过量的氧气中燃烧，分解成为CO2和水:R(有机质)+O2→CO2+H2O

除了CH4一类简单的气体有机化合物之外，一般的燃烧过程都同时包含有机物的蒸发、分解和氧化，即在燃烧系统中要有足够的氧气和充分的时间使有机质反应。

除了氧气之外，燃烧系统中还应加入氧化剂。常用的氧化剂为氧化铜，在700℃以上氧化铜会分解出氧气，达到950℃时氧化铜就会结块，使氧化活性降低。氧化铜可以反复使用，但需要用氧气经常活化。在传统的有机质同位素制样仪器中，用的是氧化镁-钨酸银-氧化锆的复合物。

燃烧系统中常用的催化剂为铂、钯等贵金属，但由于其对燃烧过程中氧气的进气速度要求较高(<5mL/min)，所以常常与其他氧化剂配合使用。

a.除去干扰杂质。沉积有机质在与氧气燃烧的过程中，会产生许多干扰碳同位素检测的杂质，必须除去。

a)硫化物。在干酪根、石油及煤中，存在着大量的含硫化合物，燃烧后形成各种硫的氧化物。所以应在燃烧系统中充填银网、银丝等银基化合物，使硫的氧化物生成硫酸银固体，从而达到分离的目的。

b)氮的氧化物。氮也广泛存在于沉积有机质中，与氧气燃烧时生成NO、NO2或N2O等气体。NO的溶点为-161℃，在液氮温度(-190℃)下依然可存在相对大的蒸汽压，因此不会被液氮冷阱封存，可由泵系统抽去;NO2的溶点为-9.3℃，所以与N2O3(NO·NO2)和CO2都被冷冻在液氮冷阱里，冻结以后又可能与CO2一起被收集在试样瓶里，会严重干扰试样CO2的质谱检测。可在燃烧系统中加入金属铜与之反应，即可除去生成的氮气。

c)卤素。有机质中的卤素化合物在燃烧时生成气体，在银或银化物表面形成卤化物，易于除去。氟化物不易分解，又会引起同位素分馏，用氧化镁可以有效地除去燃烧过程中产生的氟。

d)其他杂质。用加热至1000℃的高温可以除去有机质中碱金属与碱土金属在燃烧过程中形成的碳酸盐;燃烧中形成的碳化硼则需要升温至1300℃才可分解，有机质中的磷在燃烧时所形成的氧化物可用钨酸除去。

b.助燃气体与载气净化。当分析中使用纯度不高的助燃氧气和载气(氦气)时，必须除去其中可能包含的有机质、CO2和水。目前多用银网在625℃条件下除去有机物，用碱石棉和氢氧化锂(商品名为Colorcarb，含有显色剂)除去CO2，用高氯酸钾吸附分析过程中产生的水分。吸附水分后的Mg(ClO4)2·6H2O易结块，应定时更换。

c.分析流程与要求。将纯化的沉积有机质试样装于铂金坩埚内，然后放入燃烧推杆的凹槽中，用氦气冲刷管内的空气;用磁铁将试样(燃烧推杆)推至800℃的高温燃烧区;关闭加热炉后分析装置将自动导入氦气，被氦气流带出的CO2气体冷冻在图87.9的冷阱E内，抽去He与N2，将纯化的CO2气体转移至样品瓶后送质谱仪测量。

沉积有机质组分的燃烧时间大致为1～5s，干酪根试样为60～180s，石油试样为20～30s;煤炭试样为120～300s，即可完全分解。整个分析流程约需10～15min。

(2)天然气的分析流程

虽然人类对天然气的同位素分析已有较长历史，但分离C1～C5以及天然气中所含的CO2的同位素分析技术及在气态烃(天然气)勘探中的应用是到20世纪80年代才见报道(James A T，etal.，1980)。

目前大多用气相色谱分离和燃烧分离技术。

气体试样进入色谱仪后，被载气(He)带入色谱柱，试样的各组分在色谱柱中的保留时间不同，每一组分都有相对应的色谱峰，其峰高或面积的大小与相应组分的浓度成正比。

从色谱柱流出的不同轻烃组分逐一被导入CuO炉中，然后被氧化形成的CO2(气体试样中的CO2组分不必经过CuO炉)，被液氮冷阱收集后送质谱仪检测。

国内外不同实验室的气态烃分析仪器各不相同，但基本原理相同。

具体分析步骤为:①用高纯氦(99.99%)作为载气，用(210℃)PorapaK-Q色谱柱分离混合气体，可以控制制样过程中本底CO2的量达到最小值(约1～3μL)。②优选色谱操作条件(柱温、程序升温速率、载气流速等)，使CH4、CO2、C2H8、iC4+nC4、iC5+nC5等组分出峰时间差6min左右。③CuO炉温恒定为800℃(可根据不同装置有小幅度变动)。④调制-30～-50℃的酒精+液氮冷阱，以备除去系统内的水分。⑤制样装置用机械泵抽真空至1.59Pa。⑥注入待分析的气体试样。一个分析流程需45～100min。

(3)质谱测量

经纯化并收集于样品管中的CO2气体在多接收气体同位素质谱计(如MAT-251EM，MAT-252或MAT-253)上分析碳同位素组成。用双样比较方法直接测定样品相对参考气的碳同位素组成。碳有13C和12C两种天然稳定同位素，其丰度大致为1.11%和98.89%(Holden等，1983)。同时收集质量数为45(12C)、44(13C)两种离子，测定δ13C、δ18O值(在有机质碳同位素分析中，该值为燃烧时来自分析所用氧的同位素组成，不具科学研究意义)。测定时加速电压为10kV，磁场强度为5587T，使用的工作标准为GBW004405，由试样与标准物质(或参考气)不少于6次比较测量数据计算测定结果的平均值及其标准偏差。

试样相对碳同位素国际标准PDB的δ13C按下式计算:

岩石矿物分析第四分册与环境调查分析技术

本方法的准确度由与标准物质分析结果对比得出，对δ13C，一般好于±0.1‰。

(4)GC-C-MS在线碳同位素质谱分析

气相色谱(GasChromatography)-氧化燃烧炉接口(Combustioninterface)-质谱仪(MassSpectrometer)———GC-C-MS是20世纪80年代末期研制并在90年代完善的可实现在线同位素分析的新型质谱仪(图87.12)。

图87.12 GC-C-MS在线同位素质谱分析原理图(以Finnigan-MAT公司产品为例)

GC-C-MS技术能够实现气相色谱分离-试样制备(将烃类与脂肪酸等制备成CO2气体)-质谱检测的在线联机，用于分析微量(约10-3g量级)试样中数个至上百个化合物分子(包括生物标志化合物)的碳同位素组成。从理论上讲，该技术具有分析C7以上的每个烃类化合物分子(质谱峰)碳同位素组成的能力，被称为“单体烃碳同位素组成分析”(Individual hydrocarbon carbon isotopic composition analysis)。该技术的推出，意味着液态石油烃(及脂肪酸类等)的碳同位素研究进入分子级水平，将在油气勘探研究中开辟一个崭新的领域。

GC-C-MS在线碳同位素分析技术较复杂，需要一些特殊的技术条件。

a.试样。饱和烃或原油可直接进样分析。进样量视原油的性质而定，油质轻则进样量少，反之应加大进样量，常规的进样量为0.2～1.0μL。饱和烃试样须用化学纯正己烷溶解后方可进样。对于轻烃含量很低的重质原油，也可用饱和蒸汽进样。微量试样可用特殊方式进样(张文正，关德师，19):将石英毛细管柱的前端绕一个“8”字形，放入液氮冷阱中，进样时，色谱仪不放空，试样气化后从气化室进入柱子，在柱子前端富集，15～20min以后，调大至40～60mL/min，保持5min(以气化室无剩余试样为准)后，取下液氮冷阱，色谱仪及其他各部分按正常分析程序启动运行。此法还可以用于C2以上气态重烃的直接富集。

b.气相色谱。用25m(若用50m柱则可以用于气体试样中单体烃的分离)石英毛细管色谱柱，内烃0.25mm固定相OV-1，气化室温度300℃(饱和烃，以Finnigan-MAT252为例，下同)，原油分析时可升至320℃，起始柱箱温度70℃，保持5min，程序升温2℃/min，nC18后改为3℃/min，最终柱箱温度320℃。

c.氧化炉接口。炉温可设置在800～940℃，用氮气作载气，还原炉炉温设定为600℃。

d.分析流程。启动GC-C-MS在线分析程序，检测、贮存分析过程中CO2质量数(44)、(45)、(46)离子流信号与相应的(44)、(45)、(46)/(44)同位素比值，经计算机数据处理获得所有检测到的CO2质谱峰的δ13数值。

e.质谱峰的确定。在整个在线试样分析过程中，电位仪记录CO2m/z44(或45、46)离子流质谱图。该谱图与相应色谱条件下获得的色谱图十分相似，因而标定了色谱图中各个峰的名称之后，就可以确定质谱图中各峰的名称。

f.分析结果与数据评价。良好的色谱分离是提高复杂混合物的单个化合物碳同位素分析精度的必要前提与关键。

色谱分离良好，质谱峰与峰之间无干扰(或干扰很小)，分析精度良好，平行分析误差一般小于±0.5‰，分析数据可靠。在常规分析中，1～6，8，9，10，12，15，17，19，23，24，27，28，29，32～34号质谱峰属于这类峰。

色谱分离相对较差，质谱峰之间有干扰，则平行分析误差一般小于±1‰。这种分析数据仅具参考价值，多为第7、11、14、18及20～22号峰。还有一种虽然与相邻的质谱峰之间分离得较好，但受到了化合物混合影响的混合峰，多为7、25、26、30、31号峰;这类峰的碳同位素组成特征在油源对比中也具有一定的意义。

注意事项

沉积有机质的碳同位素分析的关键技术是前处理，只有准确地获得了具有代表性的、高纯度的待测试样，才能合理反映地质信息，进行油气地质与勘探的应用，这也是目前石油地质界在同位素地球化学领域着力研究的目标。

参考文献

沉积岩中干酪根分离方法(GB/T19144—2003)［S］.2003.北京:中国标准出版社

王大锐.2000.油气稳定同位素地球化学.北京:石油工业出版社

魏菊英，王关玉.1988.同位素地球化学.北京:地质出版社

张文正，关德师.19.液态烃分子系列碳同位素地球化学.北京:石油工业出版社

郑淑慧，郑斯成，莫志超.1986.稳定同位素地球化学分析.北京:北京大学出版社

朱柄泉，等.1998.地球科学中同位素体系理论与应用.北京:科学出版社

EmeryD，RobinsonA，等.王铁冠，王大锐，金振奎等译.1999.无机地球化学在石油地质学上的应用.

北京:石油工业出版社

本节编写人:王大锐(中国石油勘探开发研究院科技文献中心)。