30ml铂金坩埚价格_铂金坩埚很贵吗

1.二氧化硅等个元素的熔片-X射线荧光光谱法测定

请问电石厂化验工具体做些什么?化验有哪些装置、急

主要看你是什么化验岗位了，有原料化验和炉前化验。

原料化验：主要包括兰炭、白灰、电极糊、焦炭、水质的化验；装置主要有：电子天平、分析天平、EDTA滴定仪器，电阻箱、干燥箱、破碎机、制样机等

炉前化验：主要是电石化验，有专门的电石发气装置，比较简单。

电镀化验分析具体做些什么？

严格执行取样步骤与取样方法是取得准确分析资料的关键。具体做法如下。

(1)试样需在正常的液位下吸取。取样前先将镀液调至正常的工作液位，再经充分搅拌后方可取样。

液位与分析结果的资料会有很大的影响，如lm深的液位，若取样时处在0．9m处，则分析结果误差会超过l0％，失去分析意义。

(2)取样点要符合镀液浓度均匀分布的要求。操作时，取样时厣灞长形玻璃管插入镀槽底部，前、后，左、右、中五处各吸出一管删液，经混合后可代表整槽镀液的平均浓度，供化验分析。

(3)将试样的温度调至工艺要求的温度。镀液会随温度变化而弓煳起热胀冷缩，温差过大时吸取的试样实际毫升数会有差异，分析结果蔼必然会有较大误差，影响准确性。

(4)吸取分析用试液。将已经洗涤过的移液管吸、弃试液三次 (弃掉的试液可以回镀槽)，然后正式吸取供化验分析之用。

取得准确分析资料的四要点

在分析过程中为获得准确的分析资料，除正确掌握分析方法之外，更要强调一个准字，分析不准不但没有意义，反而会误事。为保证分析资料准确必须注意以下四点。

(1)标准溶液配得准；

(2)滴定时分析终点看得准

(3)取样容量准；

(4)计算资料准。

达到上述目的的基本要求是耐心加细心。

镀液的密度测定

镀液的密度测定是了解镀液最简便的一种手段，随密度的变化可以断定镀液中某些成分的变化程度。

镀液密度要定期测定

镀液新配制成后要测定其密度是否在工艺配方的规范之内，翘有过大偏差，则要查清原因，并记入档案储存，供日后检测斓参考。

镀液的密度在一般情况下是随使用期的延续，镀液中杂质的绷累，尤其是新增剂分解产物的积累而逐渐升高的。

通过镀液的密度测定既可增加镀液发生故障时的分析依据，又矧加速镀液故障排除的重要手段，所以要求定期测定。

镀液密度的测量方法

电镀溶液通常用波美计代替密度计测试，测试结果可以通过以下公式换算为密度：

测量时注意事项

将镀液移至量筒内，放在台面上，将溶液的温度调到4～20℃范{围内即可进行测量。

镀液移至量筒内测量的目的有两点：

(1)在镀槽内直接测量视线角度大，不利于正确判断液面在波美计刻度的相对位置。

(2)可避免在镀槽内直接测量时因波美计损坏而污染镀液(波美计内铅粒对多数镀液都具破坏作用)。

水泥厂化验装置有哪些

统一试验小磨 台 1

型号：3M05

规格：φ500×500mm

给料尺寸:＜7mm

转速：48r/min

一次装料量：5kg

研磨体量：100kg

齿轮减速电动机 台 1

型号：YTC503

功率：1.5kW

电压：380V

电流:3.7A

密封锤式破碎缩分机 台 1 订货

型号：KERS-180×150

给料粒度＜50mm

出料粒度＜6-1mm

缩分比：1/8

生产率：600~300kg/h

外形尺寸:900×760×1300

电机 台 1 随主机订货

型号：Y90L-4 1.5kW

电机 台 1 随主机订货

型号：Y90S-6 0.75kW

颚式破碎机 台 1 订货

型号：SP-100×100

进料口：100×100mm

三相非同步电动机 台 1 随主机订货

型号：YS100L24

台秤 台 1

最大称量:10kg 订货

最小称量:500g

分度值:1g

排气扇 台 4 订货

功率：370W

电压：220V

样盘

规格：1100×610×100mm 个 2 订货

规格：500×500×60mm 个 2

瓷盘 个 3 订货

规格：350×250×40mm

二、物理检验部分

微机控制电液式压力实验机 台 2 订货

型号:YAW-300B

最大压力:300kN

抗压夹具 副 2 随主机订货

规格:40×40mm

电动抗折试验机 台 2 订货

型号:DKZ-5000

最大出力：单杠杆1000N，双杠杆5000N

电机 台 2 随主机订货

型号：SD-75

电压:220V

盘式研磨机 台 1 订货

Φ175

行星式胶砂搅拌机 台 2 订货

型号：JJ-5

搅拌叶转速：低速140±5（自转）

62±5（公转）

高速285±5（自转）

125±10（自转）

电机 台 2 随主机订货

功率:0.55/0.37kW

电压:380V

水泥胶砂试体成型振实台 台 2 订货

型号：ZS-15

电机 台 2 随主机订货

型号：90TDY4

功率:70W

电压:220V

水泥净浆搅拌机 台 2 订货

型号：NJ-160A

电机 台 2 随主机订货

型号：AOD712-4/8

电流：0.9/1.05A

功率:370/180W

电压:380V

水泥恒温恒溼标准养护箱 台 1 订货

型号:YH-6OB

控制温度:20±1℃

控制溼度:≥90%

试验组数:60

加热功率:600W

制冷功率:185W

电压:220V

水泥恒温恒溼标准养护箱 台 1 订货

型号:YH-40B

控制温度:20±1℃

控制溼度:＞90%

试验组数:40

加热功率:600W

制冷功率:102W

电压:220V

雷氏夹测定仪 套 1 订货

雷氏夹测定夹具 合 3

符合GB146-89

成型试模 套 50 订货

规格:40×40×160mm

标准稠度及凝结时间测定仪 套 2 订货

沸煮箱 台 1 订货

型号：FZ-31A

最高煮沸温度：100℃

煮箱名义容积：31L

功率：4kW

电压：220V

水泥透气比表面积仪 套 1 订货

型号：DBT-127

电子天平 台 1 订货

最大称量：4100g

分度值:0.1g

水泥胶砂流动度测定仪 台 1 订货

型号:NLD-3

电流：0.12

电压:220V

负压筛析仪 台 1 订货

型号：FSY150-A

规格：φ150×25mm

负压可调范围：4000～6000Pa

负压功率：强620W弱600W

电压：220V

自动比表面测定仪 台 1 订货

型号：SBT-127

电子天平 台 1 订货

最大称量:100g

分度值:1mg

秒表 只 2 订货

李氏比重瓶 只 3 订货

规格:250CC

防噪防溅护罩（水泥胶砂试体成型振实台用） 台 2 订货

型号:ZT-95

干溼温度计 支 5 订货

型号WSB-F1

量程：100℃

养护槽漂浮温度计（50℃） 支 40 订货

不锈钢直尺 把 1 订货

规格：30mm

游标卡尺（精度0.02mm） 把 1 订货

时钟 部 3 订货

油膏刀 把 5 订货

计算器 台 3 订货

滴定架 个 2 订货

钢丝刷 个 5 订货

玻璃量筒

规格：5ml 个 5 订货

规格：250ml 个 5 订货

玻璃加水器 个 5 订货

塑料烧杯 个 8 订货

规格:250ml

龙头瓶

规格:3000ml 个 2 订货

规格:5000ml 个 2 订货

玻璃片

规格:100×100mm 块 200 订货

规格:50×50mm 100 订货

凝结时间稠度量水器(玻璃) 个 6 订货

规格:150ml

刮平直尺 把 3 订货

标准稠度及凝结时间测定仪圆模 个 10 订货

取样桶（带盖） 个 10 订货

规格：φ200×300mm

水泥取样筒 只 10 订货

塑料桶

规格:10升 只 2 订货

拨料器

大、小拨料器 个 6 订货

试验套模三联漏斗 只 2 订货

ISO标准砂 吨 3 订货

不锈钢盆 个 20

容量:500g

试样勺 个 5 订货

镊子 把 5 订货

试样刷 只 10 订货

彩色笔 只 20 订货

乳胶管 米 20 订货

规格:φ8mm

存样桶（带盖） 个 400 订货

规格：φ200×300mm

瓷蒸发皿

规格:φ100mm 个 10 订货

规格:φ150mm 个 10 订货

瓷盘 只 2 订货

规格：520×370×40mm

筛样机 台 1 订货

混样机 台 1 订货

混样桶 个 1 订货

干燥器 个 1 订货

瓷坩锅 个 40 订货

规格：50 ml

瓷坩锅 个 40 订货

规格：30 ml

水银 瓶 1 订货

三、化学分析和生产控制部分

(一)主要仪器装置

镭射粒度分布仪 套 1 订货

LS-C(II)

红外快速煤质分析仪 台 1 订货

型号：M6600

符合GB/T483-1998《煤炭分析试验方法一般规定》、GB/T212-2001《煤的工业分析方法》、美国ASTM D5142标准

电脑测硫仪 台 1 订货

型号:5E-S3100

功率：≤3.5KW

电压:220V

自动量热仪 台 1 订货

型号:5E-AC

功率：≥500W

电压:220V

标准型实验室纯水机 台 1 订货

型号：WP-UP-II-20

能力：20L/h

功率：30w

电压：220v

电热恒温水浴锅 台 1 订货

型号:HH.S21-4

规格:双例四孔

控温范围:0～3℃

灵敏度:0.3℃

功率：1.5kW

电压:220V

电热板 个 1 订货

工作尺寸：450×350mm

功率：2.4kW

电压:220V

箱式电阻炉 台 2 订货

型号:SX2-5-12

炉膛尺寸：300×200×120mm

温度:1200℃

功率:5kW

电压:220V

高温箱式电阻炉（带烟道） 台 1 订货

型号:SX2-4-10

炉膛尺寸：300×200×120mm

温度:1000℃

功率:4kW

电压:220V

电热鼓风干燥箱 台 1 订货

型号:101A-2ET

工作室尺寸：450×550×550mm

温度调节范围:50℃~300℃

功率:4kW

电压:220V

电热鼓风干燥箱 台 2 订货

型号:101A-2E

内部尺寸：450×550×550mm

温度:≤300℃

功率:3.3kW

电压:220V

火焰光度计 台 1 订货

型号:FP-640

外形尺寸：450×550×550mm

环境温度:10~35℃

电压:220V

氯离子测定仪 台 1 订货

型号：CCQTC2006-4

电机功率：～500 w

电压：220 V

水泥游离钙快速测定仪 台 2 订货

型号：FC-4

平均升温速度:60℃/分

最大消耗功率:300W

电压:220V

精密PH计 台 1 订货

型号：PHS-3C

测量范围:PH:0～14.00PH

mv:0～±1999mv

最小显示单位:0.01PH,1mv

电压:220V

恒温磁力搅拌机 台 2 订货

型号：78HW-1

功率:25W

电压:220V

电子天平 台 2 订货

最大称量:220g

分度值:0.1mg

电子天平 台 1 订货

最大称量:2000g

分度值:0.1g

电子天平 台 2 订货

型号:TE412-L

最大称量:410g

分度值:0.01g

水泥组分测定仪 台 1 订货

负压筛析仪 台 2 订货

型号：FSY150-A

规格：φ150×25mm

负压可调范围：4000～6000Pa

负压功率：强620W弱600W

电压：220V

0.045mm筛子 个 2 订货

0.08 mm筛子 个 10 订货

0.2mm筛子 个 2 订货

定时电动搅拌机 台 1 订货

型号：JJ-1

永磁直流电机 台 1 订货

功率：100W

电压：12V

调速：50～3000转/分

立升重筛 套 1 订货

规格：φ225孔径5mm

规格：φ225孔径7mm

可调万用电炉（三联） 台 3 订货

型号：KD-1

功率：1～3kW

电压：220V

胶塞打孔器 套 1 订货

酒精喷灯 只 1 订货

(二）器皿

普通计算器 个 6 订货

保险柜 个 1 订货

型号

坩埚架 个 10 订货

塑料下口瓶

规格:5000mL 个 5 订货

玛瑙研钵

规格：φ110mm 个 1 订货

瓷乳钵

规格：φ110mm 个 3 订货

规格：φ90mm 个 2 订货

铂金坩埚（带盖） 个 1 订货

容量：40ml

纯度：99.9%

铂金蒸发皿 个 1 订货

规格（口径）：φ75mm

容量：100ml

纯度：99.9%

铂金坩埚钳 把 1 订货

规格：600mm（钳端镶铂金）

坩埚钳

规格：26寸 把 3 订货

规格：18寸 把 5 订货

银坩埚 个 10 订货

容量：30ml

瓷坩埚（带盖）

容量：30ml 个 40 订货

容量：25ml 个 40 订货

挥发份坩埚 只 30 订货

灰皿 个 30 订货

水银温度计

量程：100℃ 5寸长 只 20 订货

量程：300℃ 只 3 订货

干燥器

规格：φ210mm 只 6 订货

规格：φ240mm 只 5 订货

真空干燥器规格：φ300mm 只 5 订货

干燥管（球形） 只 10 订货

骨制药勺 套 10 订货

橡胶塞 个 20 订货

规格：φ20mm~50mm

洗耳球 个 10 订货

弹簧止水夹 个 30 订货

漏斗架

规格:6孔 个 3 订货

规格:4孔 个 3 订货

乳胶管

规格：φ6mm 米 50 订货

规格：φ8mm 米 50 订货

玻璃管

规格：φ6mm 公斤 3 订货

规格：φ8mm 公斤 2 订货

烧杯刷 个 20 订货

滴定台（大理石面） 个 10 订货

玻璃棒

规格：φ7×300mm 只 30 订货

大肚吸管

规格：25ml 只 10 订货

规格：50ml 只 10 订货

酸式滴定管

规格：25ml 只 10 订货

规格：50ml 只 10 订货

碱式滴定管（兰白线）

规格：25ml 只 10 订货

规格：50ml 只 10 订货

表面皿

规格：φ70mm 只 20 订货

规格：φ100mm 只 30 订货

玻璃漏斗

规格：φ70mm(长颈) 只 5 订货

有机玻璃漏斗

规格：φ70mm(长颈) 只 20 订货

塑料量杯

规格：50ml 只 10 订货

规格：100ml 只 5 订货

玻璃量杯

规格：10ml 只 20 订货

规格：15ml 只 20 订货

规格：25ml 只 20 订货

规格：50ml 只 10 订货

规格：100ml 只 5 订货

规格：250ml 只 10 订货

规格：1000ml 只 5 订货

滴定瓶

规格：60m（白色、棕色） 只 40 订货

规格:125ml 只 30 订货

容量瓶

规格:100ml 只 20 订货

规格：250ml 只 30 订货

规格：1000ml 只 10 订货

称量瓶

规格：φ40×25mm 只 10 订货

规格：φ25×40mm 只 30 订货

大口磨口瓶

容量:50ml 只 20 订货

容量:125ml（大部分用于控制组留样） 只 200 订货

下口瓶

容量:5000ml 只 10 订货

容量:20000ml 只 2 订货

小口瓶（棕色）

容量:5000ml 只 5 订货

小口磨口瓶

容量:500ml 只 10 订货

容量:1000ml 只 20 订货

容量:20000ml 只 4 订货

大口棕色磨口瓶

容量:500ml 只 5 订货

容量:1000ml 只 5 订货

平底三角烧瓶

规格：500ml 只 20 订货

规格：1000ml 只 10 订货

玻璃洗瓶

规格：500ml 只 5 订货

塑料洗瓶

规格：500ml 只 20 订货

烧杯

规格：50ml 只 10 订货

规格：100ml 只 10 订货

规格：250ml 只 40 订货

规格：300ml 只 60 订货

规格：500ml 只 80 订货

规格：1000ml 只 5 订货

规格：2000ml 只 5 订货

磨口三角瓶 只 50 订货

规格：250ml 订货

称样刷 只 20 订货

镊子 把 10 订货

烧杯夹 个 5 订货

快速定性滤纸 盒 30 订货

规格：φ125mm

中速定量滤纸 盒 30 订货

规格：φ125mm

慢速定量滤纸 盒 30 订货

规格：φ125mm

塑料搅拌棒 只 20 订货

精密PH试纸0.5～5.0 本 10 订货

精密PH试纸1-14 本 5 订货

自动量液器 个 10 订货

规格:500ml

每次取液量:10ml

离子交换柱 个 2 订货

规格:φ50×700mm

万能换药车 个 1 订货

移液管架 个 4 订货

SB勃氏透气仪专用圆形滤纸片 袋 10 订货

规格:φ12.7mm

每袋:500片

试样瓷盘

规格:300×200×50mm（带盖） 个　 8 订货

规格:360×250×30mm 个 4 订货

规格:400×350×30mm 个 10 订货

塑料混样桶 个 1 订货

规格:φ16.5×300mm

电子秤 台 1 订货

型号:

最大称量:100kg

不干胶标签 张 10 订货

石棉网 张 5 订货

规格:200×200mm

锥形瓶75ml 只 10 订货

锥形瓶刷 只 5 订货

试剂瓶刷 只 5 订货

滴定管刷 只 5 订货

医用纱布 卷 1 订货

塑料盆 只 5 订货

塑料壶15L 6 订货

自动取样器QY6-F 台 5 订货

自动取样器NG8－4006(高温 用于取分解炉等样） 台 1 订货

恒温恒溼空调机（南京天格） 台 1 订货

X荧光硫钙铁测定仪DM1240 台 1 订货

药品柜1200×450×1800mm 外观颜色与仪器柜一致 个 3 订货

仪器柜　1200×450×1800mm 外观颜色与药品柜一致 个 1 订货

通风柜(带风机)　1800×750×2350 1.威盛亚进口理化板台面耐酸碱和耐高温800℃ 2.台面不要水池 3.顶部通风 套 1 订货

通风柜(带风机)　1200×750×2350 1.威盛亚进口理化板台面，抗冲击磨损 2.台面不要水池，有清灰孔。 3.顶部通风 套 1 订货

中央实验台　3600×1500×1550 含:洗手池，对称4盏日光灯，白色威盛亚进口理化板台面，防酸碱 套 1 订货

实验凳440×380×560 把 4 订货

无水碳酸钠 瓶 20

纯度:分析纯

规格：500克/瓶

硝酸 瓶 20

密度：1.39~1.41g/cm3 或 65%~68%

规格：500毫升/瓶

氯化铵 瓶 20

纯度:分析纯

规格：500克/瓶

盐酸 瓶 40

密度：1.18~1.19g/cm3 或36%~38%

规格：2500毫升/瓶

硫酸 瓶 40

密度：1.84g/cm3 或95%~98%

规格：500毫升/瓶

氢氟酸

密度：1.13g/cm3 或40% 瓶 20

规格：500毫升/瓶

抗坏血酸 瓶 1

纯度:分析纯

规格：25毫升/瓶

邻菲罗啉 瓶 1

纯度:分析纯

规格：500克/瓶

溴甲酚绿指示剂 瓶 2

规格：5克/瓶

溴酚蓝指示剂 瓶 2

规格：25毫升/瓶

氨水 瓶 20

密度：0.90~0.91g/cm3 或25%~28%

规格：2500毫升/瓶

乙二氨四乙酸二钠 瓶 20

纯度:分析纯

规格：500克/瓶

PAN指示剂 瓶 5

规格：5克/瓶

三乙醇胺 瓶 20

纯度:分析纯

规格：500ml/瓶

钙黄绿素指示剂 瓶 3

规格：25克/瓶

氢氧化钾 瓶 50

纯度:分析纯

规格：500克/瓶

酒石酸钾钠 瓶 10

纯度:分析纯

规格：500克/瓶

二苯胺磺酸钠 瓶 3

纯度:分析纯

规格：25克/瓶

甲基红指示剂 瓶 2

规格：25克/瓶

碳酸铵 瓶 2

纯度:分析纯

规格：500克/瓶

二胺替比林甲烷 瓶 1

纯度:分析纯

规格：500克/瓶

磺基水杨酸钠指示剂 瓶 2

规格：10克/瓶

硫酸铜 瓶 10

纯度:分析纯

规格：500克/瓶

冰乙酸 瓶 40

纯度:分析纯

规格：500毫升/瓶

乙酸钠 瓶 20

纯度:分析纯

规格：500克/瓶

氟化钾 瓶 20

纯度:分析纯

规格：500克/瓶

氢氧化钠 瓶 20

纯度:分析纯

规格：500克/瓶

氯化钾 瓶 1

纯度:优级纯

规格：10克/瓶

氯化钾 瓶 20

纯度:分析纯

规格：500克/瓶

乙醇 瓶 30

浓度:95%

规格：500ml/瓶

无水乙醇 瓶 20

浓度:99.5%

规格：500ml/瓶

酚酞 瓶 2

规格：25克/瓶

半二甲酚橙指示剂 瓶 1

规格：5克/瓶

硝酸铋 瓶 1

纯度:分析纯

规格：500克/瓶

二氧化锰 瓶 5

纯度:分析纯

规格：500克/瓶

硝酸银 瓶 1

纯度:分析纯

规格：500克/瓶

苯甲酸 瓶 20

纯度:分析纯

规格：500克/瓶

磷酸 瓶 20

密度:1.68g/cm或85%

规格：500毫升/瓶

磷酸二氢钾 瓶 1

纯度:分析纯

规格：500克/瓶

乙二醇 瓶 20

纯度:分析纯

规格：500克/瓶

钠石灰 瓶 4

规格：500克/瓶

碳酸钙 瓶 2

纯度:分析纯

规格：100克/瓶

甘油 瓶 10

纯度:分析纯

规格：500毫升/瓶

阳离子交换树脂 公斤 5

型号：732苯乙稀强酸性

水银 瓶 1

规格：500克/瓶

变色矽胶 瓶 15

规格：500克/瓶

KB 指示剂 瓶 5

规格：25克/瓶

CMP指示剂 瓶 5

规格：25克/瓶

苯二甲酸氢钾 瓶 2

纯度:优级纯

规格：100克/瓶

切片石蜡 公斤 0.5

凡士林油 瓶 1

规格：500克/瓶

生料标样 瓶 4

规格：20克/瓶

熟料标样 瓶 4

规格：20克/瓶

石膏标样 瓶 2

规格：20克/瓶

石灰石标样 瓶 2

规格：20克/瓶

水泥细度标样

规格：200克/瓶（0.080mm） 瓶 4

规格：100克/瓶（0.045mm） 瓶 4

烟煤标样 瓶 2

无烟煤标样 瓶 1

废油脱色除味使用化验工具有哪些

： 将要处理的柴油或润滑油原料放入洗罐中，加入适量98％浓硫酸酸洗。（浓硫酸加入量因油品质量和性质不同，以及要求处理后的颜色不同新增量略有差异，一般新增量为2％——4％。）充分搅拌30分钟，静置3小时，将罐底沉淀杂质排放干净。（沉淀时间以油中杂质全部沉淀为宜。）除渣的彻底与否直接影响到后序处理的颜色效果。 按每吨处理后的原料油加入约0.5——1公斤脱色除味剂的比例加入脱色剂，搅拌20分钟，即可经过滤机进入成品油罐。一般情况下，如酸洗后沉淀良好，勿需再过滤沉淀即为成品油。

焦化厂化验室需要的装置有哪些？

有用到检测煤质的分析仪器，例如煤的热量、含硫、挥发分、水分、固定碳、灰熔点装置，电热恒温干燥箱，煤破碎装置，称量瓶，玻璃器皿，称量纸，标准分析筛等等 品联仪器专业出售煤分析装置0757-82012350

水泥厂化验工是特殊工种吗?

水泥厂化验工不是特殊工种。

依据：建材工业提前退休工种范围表

水泥行业的20个特殊工种中没有化验工。

特殊工种指：从事井下、高空、高温、特别繁重体力劳动或其他有害身体健康工作的，退休年龄为男年满55周岁、女年满45周岁。

天业电石厂炉面工具体做什么？

高温冶炼，和炼刚炉差不多，很热，很脏，很累，管理也很差，但工资在石河子来说算高的了，现在好像在五千元左右吧，不过这是老工的工资，三班倒，有时间还加班！实在想挣钱就进去干！要做好受苦受累，受热受不公平的准备！你可以到天业贴吧里面看看！

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焦化检化验装置有哪些

马弗炉，测硫仪，粘结指数测定仪，烘箱，天平

全国有哪些电石厂

国内电石企业极多，主要分布在内蒙、宁夏、山西等地，国内电视75%以上用于PVC生产

二氧化硅等个元素的熔片-X射线荧光光谱法测定

——钨酸铵灼烧重量法

任务描述

由于钨的化学性质所限，高含量钨的测定，至今仍主要仍依靠重量法。钨酸铵灼烧重量法是测定钨矿石中大于4% 三氧化钨的经典方法，该法成本低、操作简单，其准确度和精密度均超过其他方法，因此被广泛用。本任务旨在通过实际操作训练，学会重量法测定钨精矿中的三氧化钨量，学会重量法的基本操作。能真实、规范记录原始记录并按有效数字修约进行结果计算。

任务实施

一、仪器和试剂准备

（1）单宁酸。

（2）盐酸（ρ＝1.19g/mL）、（1＋1）。

（3）硝酸（ρ＝1.42g/mL）。

（4）氢氟酸（ρ＝1.15g/mL）。

（5）氨水（ρ＝0.9g/mL）。

（6）硝酸铵（50%）。

（7）辛可宁（5%）：50g 辛可宁溶解于 100mL 盐酸（1 ＋ 1 ）中，再用水稀释至1000mL。

（8）盐酸-硝酸铵洗液：25g硝酸铵用水溶解后，加100mL硝酸（ρ＝1.42g/mL），再用水稀释至5000mL。

（9）硝酸-硝酸铵洗液：25g硝酸铵用水溶解后，加100mL硝酸（ρ＝1.42g/mL），再用水稀释至5000mL。

（10）氨水（1＋4）：25g硝酸铵溶解于4000mL水中，再加1000mL氨水（ρ＝0.9g/mL）混匀。

二、分析步骤

称取0.5000～1.0000 g 试样，置于250mL 烧杯中，加10mL 盐酸（ρ ＝1.19 g/mL ），摇散试样，再加70mL，置于沸水汽浴上分解40～60min。取下，加10～15mL硝酸（ρ＝1.42g/mL），待剧烈作用停止后，置于电炉上加热蒸发至溶液约剩15mL，取下。加5mL 50% 硝酸铵溶液（含三氧化钨量低的试样，加5mL 5% 辛可宁溶液）、50mL热水，煮沸1min，取下，冷却。用中速滤纸过滤，以倾泻法用热盐酸-硝酸铵洗液洗涤烧杯及沉淀各4～5次，再用热硝酸-硝酸铵洗液洗涤烧杯及沉淀各4 次。移去承接滤液的烧杯。将已在780～800℃马弗炉中灼烧过并已称重的铂皿置于漏斗下，用热氨水（1＋4 ）溶解滤纸及烧杯中的沉淀，并洗涤烧杯及沉淀各4～5 次，控制溶液体积不超过铂皿的五分之四。将滤纸及残渣置于30mL铁坩埚中，干燥、灰化后加过氧化钠熔融，在原烧杯中用100mL水浸取溶块，然后按碱熔硫氰酸盐吸光光度法测其三氧化钨量。

将盛有钨酸铵溶液的铂皿置于沸水汽浴上蒸发至干，取下，置于电炉上加热至冒尽白烟。取下，置于780～800℃马弗炉中灼烧15min，取出，冷却，加5～8 滴硝酸（ρ ＝1.42g/mL），沿铂皿内壁加3～5mL氢氟酸（ρ＝1.15g/mL），置于沸水汽浴上蒸发至干，再置于780～800℃马弗炉中灼烧5～10min，取出，置于干燥器内冷却至室温，称重，并反复灼烧至恒重。

三、分析结果的计算

按下式计算三氧化钨的百分含量：

岩石矿物分析

式中：w（WO3）为三氧化钨的质量分数，%；m1为铂皿加灼烧后三氧化钨的质量，g；m2为铂皿的质量，g；m为称取试样的质量，g；C为残渣中测得三氧化钨的含量，%。

四、质量表格的填写

任务完成后，填写附录一质量表格3、4、6。

任务分析

一、钨酸铵灼烧法测定原理

试样以盐酸、硝酸分解，加硝酸铵或辛可宁，钨成钨酸沉淀。过滤，使钨与大部分的伴生元素分离，以氨水溶解钨酸，生成钨酸铵，将溶液蒸干、灼烧，加氢氟酸除硅，再灼烧成三氧化钨形式称重。

如果滤液中残存的钨需回收，用甲基紫-单宁酸沉淀回收，合并残渣用硫氰酸盐吸光光度法测其三氧化钨量，补正结果。

主要化学反应方程式如下：

MnWO4＋2HCl→MnCl2＋H2WO4↓

FeWO4＋2HCl→FeCl2＋H2WO4↓

CaWO4＋2HCl→CaCl2＋H2WO4↓

H2WO4＋2HN3·H2O→（NH4）2WO4＋2H2O

（NH4）2WO4→2NH3↑＋WO3＋H2O

SiO2＋6HF→H2SiF6＋2H2O

H2SiF6→2HF↑＋SiF4↑

二、主要干扰元素及其消除

（1）钼：钨与钼性质相近，试料经盐酸、硝酸分解，钼矿物溶解成钼酸，浓缩体积后，部分钼酸沉淀析出。消除办法：将铂金皿中的三氧化钨用20% 氢氧化钠溶液于水浴上溶解后，用硫氰酸钾比色法测定其中的钼量，然后将钼量扣除。

（2）钽、铌：钨矿床中，常有0.0x～1% 的钽、铌呈类质同象赋存于钨锰铁矿中。钨酸铵灼烧法分解试料时，部分钽、铌酸进入钨酸铵溶液，导致分析结果偏高。消除办法是在用氨水溶解钨酸时，加入少量铁盐作载体，强化胶态钽、铌酸的凝聚，与钨分离。

（3）硅：在钨酸铵灼烧法中，少量硅酸进入钨酸铵溶液中，可在灼烧后加氢氟酸处理使二氧化硅成四氟化硅挥发除去。

（4）磷：磷高的试样，部分磷会进入钨酸铵溶液，使结果偏高。消除办法是于钨酸铵溶液中加入硝酸铍溶液，利用氢氧化铍沉淀将磷载带除去而与钨分离。

三、重量分析方法操作注意事项

重量分析的基本操作包括样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、干燥和灼烧等步骤。

1.样品溶解

样品称于烧杯中，沿杯壁加溶剂，盖上表皿，轻轻摇动，必要时加热溶解。如果样品用酸溶解有气体放出时，应先在样品中加少量水调成糊状，盖上表皿，从烧杯嘴处注入溶剂，待作用完了以后，用洗瓶冲洗表皿凸面并使之流入烧杯内。

2.沉淀

重量分析对沉淀的要求是尽可能地完全和纯净，为了达到这个要求，应该按照沉淀的不同类型选择不同的沉淀条件，如沉淀时溶液的体积、温度，加入沉淀剂的浓度、数量、加入速度、搅拌速度、放置时间等。因此，必须按照规定的操作手续进行。一般进行沉淀操作时，左手拿滴管，滴加沉淀剂，右手持玻璃棒不断搅动溶液，搅动时玻璃棒不要碰烧杯壁或烧杯底，以免划损烧杯。溶液需要加热，一般在水浴或电热板上进行。

3.过滤和洗涤

（1）倾泻法过滤和初步洗涤：过滤和洗涤一定要一次完成，因此必须事先好时间，不能间断，特别是过滤胶状沉淀。过滤一般分三个阶段进行，第一阶段用倾泻法把尽可能多的清液先过滤过去，并将烧杯中的沉淀作初步洗涤；第二阶段把沉淀转移到漏斗上；第三阶段清洗烧杯和洗涤漏斗上的沉淀。过滤时，为了避免沉淀堵塞滤纸的空隙，影响过滤速度，一般多用倾泻法过滤，即倾斜静置烧杯，待沉淀下降后，先将上层清液倾入漏斗中，而不是一开始过滤就将沉淀和溶液搅混后过滤。

过滤时具体操作如下：将烧杯移到漏斗上方，轻轻提取玻璃棒，将玻璃棒下端轻碰一下烧杯壁使悬挂的液滴流回烧杯中，将烧杯嘴与玻璃棒贴紧，玻璃棒直立，下端接近三层滤纸的一边，慢慢倾斜烧杯，使上层清液沿玻璃棒流入漏斗中，漏斗中的液面不要超过滤纸高度的2/3，或使液面离滤纸上边缘约5mm，以免少量沉淀因毛细管作用越过滤纸上缘，造成损失。暂停倾注时，应沿玻璃棒将烧杯嘴往上提，逐渐使烧杯直立，等玻璃棒和烧杯由相互垂直变为几乎平行时，将玻璃棒离开烧杯嘴而移入烧杯中。这样才能避免留在棒端及烧杯嘴上的液体流到烧杯外壁上去。玻璃棒放回原烧杯时，勿将清液搅混，也不要靠在烧杯嘴处，因嘴处沾有少量沉淀，如此反复操作，直至上层清液倾完为止。

（2）沉淀的转移：沉淀用倾泻法洗涤后，在盛有沉淀的烧杯中加入少量洗涤液，搅拌混合，全部倾入漏斗中。如此重复2～3次，然后将玻璃棒横放在烧杯口上，玻璃棒下端比烧杯口长出2～3cm，左手食指按住玻璃棒，大拇指在前，其余手指在后，拿起烧杯，放在漏斗上方，倾斜烧杯使玻璃棒仍指向三层滤纸的一边，用洗瓶冲洗烧杯壁上附着的沉淀，使之全部转入漏斗中。

（3）洗涤：沉淀全部转移到滤纸上后，再在滤纸上进行最后的洗涤。这时要用洗瓶由滤纸边缘稍下一些地方螺旋向下移动冲洗沉淀。这样可使沉淀集中到滤纸锥体的底部，不可将洗涤液直接冲到滤纸中央沉淀上，以免沉淀外溅。用“少量多次”的方法洗涤沉淀，即每次加少量洗涤液，洗后尽量沥干，再加第二次洗涤液，这样可提高洗涤效率。

（4）干燥和灼烧：利用玻璃棒把滤纸和沉淀从漏斗中取出，折卷成小包，把沉淀卷在里面。将滤纸包装进已知质量恒定的坩埚内，使滤纸层较多的一边向上，可使滤纸灰化较易。斜置坩埚于泥三角上，盖上坩埚盖，将滤纸烘干并炭化，在此过程中必须防止滤纸着火，否则会使沉淀飞散而损失。滤纸灰化完全后，则将坩埚于指定温度下灼烧沉淀，一般第一次灼烧时间为30～45min，第二次灼烧时间为15～20min。每次灼烧完毕从炉内取出后，都需要在空气中稍冷，再移入干燥器中。沉淀冷却到室温后称重，然后再灼烧、冷却、称量，直至质量恒定。

实验指南与安全提示

分解试样的盐酸用量，可根据试样的性质不同而酌情增减。在盐酸中，白钨矿能迅速分解，而黑钨矿则分解缓慢，只有用浓酸长时间加热处理研细的试料，方能得到有效的分解。为了保证分解完全，必须在温度均衡的条件下加热，否则钨酸过早析出，包裹未溶的钨矿物，阻碍分解。实践证明，在100℃的水蒸气浴上，加热处理45～60min，不溶残渣中残留三氧化钨量一般为0.0x～0.x%。当钨矿物与难溶于酸的稀有金属共生时，在盐酸中很难分解，不溶渣中钨量有时可高达百分之几，即使延长加热时间也难使其降低。

以钨酸形态析出钨，只有在硝酸介质中方能完全，当盐酸存在时，则必须加入沉淀剂以沉淀残留于溶液中的少量钨。常用的沉淀剂有辛可宁、盐酸奎宁和硝酸铵三种。用辛可宁时，酸度为0.15～3.9mol/L，用盐酸奎宁时，为0.4～3.9mol/L，用硝酸铵时则为1.0～3.9mol/L。通常在盐酸分解后，加硝酸蒸发至10～15mL左右，然后用水稀释至80～100mL，即可达到上述之适宜酸度。必须指出，即使按此条件处理，尚有0.0 x～1% 左右的三氧化钨残留于溶液中，应回收补正结果。回收方法如下：以氨水（0.9g/cm3）中和至刚好析出铁等氢氧化物沉淀，加水至溶液约200mL，加10mL盐酸（1＋1），加热至80～90℃，在不断搅拌下，加0.2g单宁酸，20mL 1% 甲基紫溶液（此时溶液的酸度约为0.25mol/L）煮沸，取下，趁热以快速滤纸过滤，用水将沉淀全部移入滤纸上，将滤纸连同沉淀与氨不溶残渣置于30mL铁坩埚中，干燥、灰化后，按碱熔硫氰酸盐吸光光度法测定其含三氧化钨量。

加硝酸后浓缩时，溶液体积不宜太小，切勿蒸干，以免钨酸脱水难溶于氨水，同时蒸干后残渣中的铁等杂质也难以洗净。

钨酸不能用水或中性溶液洗涤，因为它易形成胶体透过滤纸。最好用酸性的电解质溶液作洗涤剂。本方法用盐酸-硝酸铵和硝酸-硝酸铵洗液洗涤。

首先用盐酸-硝酸铵洗液洗涤，较容易洗净铁、锰等杂质，继而用硝酸-硝酸铵洗液洗净氯离子，因为如有氯离子存在，灼烧后的三氧化钨带绿色，不正常。

驱除铵盐时，电炉应渐渐升高温度，开始时温度过高，容易发生溅跳，造成损失。

三氧化钨的灼烧温度不应超过850℃，否则三氧化钨将挥发损失。

案例分析

由于近几年钨的缺乏，市场上出现了越来越多的成分较复杂的钨精矿，有些钨矿在用钨酸铵灼烧法测定钨时分解不完全。某钨冶炼企业化验室员工在分解样品时加入10mL磷酸后，大大改善了样品的分解情况，但是他发现结果偏高，残渣也比原来更高。请你帮他分析一下是什么原因。

拓展提高

各种重量法的优缺点比较

钨的重量法主要有钨酸铵灼烧法、辛可宁沉淀法、8-羟基喹啉-单宁酸-甲基紫沉淀法。辛可宁沉淀法和8-羟基喹啉重量法的主要操作如下：

1.辛可宁沉淀法

称取试料0.5 g左右于250mL烧杯中，按钨酸铵灼烧法分析程序至钨酸沉淀过滤洗净后（滤液保留），向原烧杯中加热的氨水（1＋1）约15mL，摇动，待沉淀溶解后，用原滤纸过滤于400mL烧杯中，以氨水-氯化铵洗液洗净烧杯，并将残渣全部移至滤纸上，然后用此洗液洗残渣及滤纸10 次。保留烧杯和残渣，用比色法测定其中之钨量。将滤液蒸发至约15mL，迅速加入盐酸10～20mL，硝酸5～10mL，摇匀，待沉淀析出后，加热并微沸片刻，取下，立即用热水吹洗表面皿及杯壁，并稀释至100mL，加入10% 辛可宁10mL，搅匀，放置2h。用中速定量滤纸过滤，以0.4% 辛可宁洗净烧杯，并洗沉淀及滤纸5次（滤液保留，和第一次滤液合并，按钨酸铵灼烧法的操作回收其中之钨）。将沉淀连同滤纸放入已知重量之铂坩埚中，灰化后，放入750～800℃之马弗炉中灼烧15min，取出，以下同钨酸铵灼烧法。

2.8-羟基喹啉-单宁酸-甲基紫沉淀法

称取试料0.5 g左右于250mL烧杯中，加硫酸铵1～2 g摇散之，加磷酸-硫酸（1＋4）混合酸5mL，摇匀。在电炉上加热至三氧化硫白烟发生，加盖表面皿，继续加热至分解完全，取下，稍冷，用3% 热草酸吹洗表面皿和杯壁，并用此溶液稀释至70～80mL，加氯化钠-氢氧化钠溶液30～35mL，搅匀，加热微沸半分钟，取下，加少许粗纸浆，充分搅拌。稍静置，用快速滤纸过滤，以热氯化钠-氢氧化钠洗液洗烧杯3次，并将全部沉淀移至滤纸上，再洗沉淀3～5次。保留烧杯和沉淀，用比色法测定其中的钨量。向滤液中加10% EDTA 10mL，1% 甲基橙2 滴，用盐酸中和至溶液变红，并过量约2.5mL，用水稀释至250mL，加盐酸羟铵1～2g，煮沸。取下，稍冷，用水吹洗表面皿，用氨水中和至溶液变黄，并过量数滴，加乙酸-乙酸铵-乙醇混合溶液25mL（此时溶液pH约为5 ），加热至近沸。取下，在不断搅拌下缓缓加入9% 8-羟基喹啉10mL，搅拌约半分钟，加入3% 单宁酸10mL，1% 甲基紫10mL，并搅拌约半分钟，放置10min，用中速定量滤纸过滤，用温热8-羟基喹啉洗液洗烧杯3～4次、沉淀及滤纸15次。将沉淀连同滤纸置于35～60mL瓷皿中（不能用坩埚），在电炉上灰化至出现部分**钨酐后，移至马弗炉口至灰化完全，再在700～750℃灼烧10min，取出，稍冷，在干燥器内冷却至室温后，称重。钨酸铵灼烧法、辛可宁沉淀法、8-羟基喹啉-单宁酸-甲基紫沉淀法各有优缺点，见表3-8。

表3-8 钨酸铵灼烧法、辛可宁沉淀法、8-羟基喹啉-单宁酸-甲基紫沉淀法优缺点比较

方法提要

煤样品经粉碎后，用缓慢灰化法制备灰样，用熔片法制样，X射线荧光光谱法直接测定二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、氧化锰、五氧化二磷、二氧化钛等10个元素。各分析元素用理论α系数法校正元素间的基体效应。本法适用于煤灰试样中主量成分分析。本法检出限和测定范围见表73.21。

表73.21 方法检出限和测定范围

仪器

X射线荧光光谱仪端窗铑靶X射线管(最大功率4.2kW)，75μm铍窗，大功率X射线发生器(4.2kW、70kV/140mA)。

高频感应熔样机。

铂金黄金合金坩埚，底部直径32mm。

氩甲烷混合气体混合比为9∶1。

试剂

四硼酸锂(Li2B4O7)光谱纯，在650℃灼烧2～4h，冷却后，放入干燥器中备用。

氟化锂。

溴化锂溶液(120g/L)。

溴化铵。

国家一级标准物质GBW07301～GBW07311(水系沉积物)、GBW07401～GBW07408(土壤)、GSS10～GSS16(土壤)、GBW07103～GBW07107(岩石)。

校准曲线

标准物质系列样片的制备。选用国家一级标准物质GBW07301～GBW07311(水系沉积物)、GBW07401～GBW07408(土壤)、GSS10～GSS16(土壤)、GBW07103～GBW07107(岩石)制备标准物质系列样片，每个元素都应有足够的含量范围和适当的含量浓度。

称取4.5000gLi2B4O7、0.5000gLiF、0.5000g标准物质，置于30mL瓷坩埚中，用玻璃棒搅拌均匀后，转移至铂金黄金合金坩埚中，再加入20mgNH4Br(或0.4mLLiBr溶液，需要烘干)。将铂金黄金合金坩埚放置在GGB-2型高频感应熔样机的高频工作杯中，按熔样机的操作规程熔样。熔融完成的试样片在非测定面贴上标签或用记号笔编写样号，放入干燥器内保存，防止吸潮和污染。测定时，只能拿样片的边缘，避免测定面被沾污。

标准化样片的制备。用于仪器漂移校正的标准化样片的设置原则是:尽可能使用较少的漂移校正样覆盖较多的元素通道，分析元素含量适中(如GBW7301a)，与标准物质系列同样操作制备样片。

测定条件(以ThermoARLADVANT’XP+X荧光光谱仪为例)。X射线管电压为60kV(或30kV、45kV)，电流为60mA(或120mA、80mA)。真空光路(<16Pa)。试料面罩直径为29mm。仪器配置的分析晶体共有6个，LiF200、PET、AX06、LiF220、GE111、AX16+;仪器配置的检测器有2个，FPC和SC;仪器配置的初级准直器有4个，0.25、2.60、0.60、0.15。对于每个分析元素，一般应根据准直器、检测器、晶体的不同组合，选择最佳条件作为分析谱线。应该提前先把X光管升至60kV、60mA，待仪器系统稳定后，再进行校正标样强度的工作。各分析元素的测量条件见表73.22。

测定前，充分预热8～12h，以保证仪器稳定运行。标准物质系列样片的强度测定和漂移校正的标准化样片的初始化测定要在一次开机时间内完成，以保证仪器漂移校正的有效性。

背景校正

用一点法或两点法扣背景。

表73.22 分析元素测定条件

用一点法扣背景

岩石矿物分析第四分册与环境调查分析技术

式中:IN为扣除背景后的分析线强度;IP为分析线峰值强度;IB为分析线背景强度。用两点法扣背景

岩石矿物分析第四分册与环境调查分析技术

式中:IN为扣除背景后的分析线强度;IP为分析线峰值强度;IB1为在背景1处测得的背景强度;P为峰位的2θ角;B1为背景1的2θ角;IB2为在背景2处测得的背景强度;B2为背景2的2θ角。

校准、谱线重叠干扰系数用数学方法回归，计算公式为:

岩石矿物分析第四分册与环境调查分析技术

式中:Xi为标准物质中分析元素i的标准值或未知样品中分析元素i的含量(未作基体校正);a、b、c为校准曲线常数;Ii、Ij为校准物质(或未知样品)中元素i、j的X射线强度;Dj为干扰元素j对分析元素i的谱线重叠干扰系数。

为消除共存元素的影响，用综合数学校正模式作基体校正;

岩石矿物分析第四分册与环境调查分析技术

式中:wi为基体效应校正后的浓度;Xi为未校正基体效应的浓度;Aj为共存元素j对分析元素i的影响系数;Qj为共存元素j的浓度或强度;Qk为共存元素k的浓度或强度;Bijk为共存元素j、k对分析元素i的交叉影响系数;Dij为共存元素j对分析元素i的重叠干扰系数;Eijk为共存元素j、k对分析元素i的交叉重叠干扰系数;K、C为校正常数。

本方法对Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、Cr、K2O、CaO、Fe2O3、Ti等组分，用式(73.103)做基体校正。其余元素则用散射内标法校正元素间效应。

对国家一级标准物质中各元素的X射线强度与标准值的对应关系进行回归曲线计算，求出校准曲线常数a、b、c和谱线重叠校正系数Dj;用式(73.103)求出共存元素的影响系数(Aj、Bijk、Dij、Eijk、K、C等)，全部保存在计算机定量分析软件中。

测定标准化样片。测定标准化样片中各分析元素的X射线强度，作为仪器漂移校正的基准存入计算机。标准化样片必须与标准物质在一次开机中同时测定，以保证仪器漂移校正的有效性。

分析步骤

将煤样装入方瓷舟中，放入高温炉内，从低温升起，到500℃保持30min，继续升温至815℃，保持2～3h，将煤中的碳和其他有机物挥发完后，取出方瓷舟，冷却后，用玛瑙研钵把煤灰磨匀，然后把磨匀后的煤灰装入纸袋中，放入干燥器中备用。

按制备校准曲线标准物质样片的步骤制备煤灰样片。

启动上述已建立的定量分析程序，测定标准化样片，进行仪器漂移校正。

仪器漂移校正的频率可根据实际情况灵活掌握，如刚开机时应3～4h做一次，开机3d后可2d做一次，开机10d后可5d做一次。

测定与未知试样同批制备的已知含量的监控样品(或其他的标准物质)，观察这些监控样中各元素的分析结果是否满足误差(准确度)要求。

输入试样样号后并进行测定，根据试样测定强度，由计算机软件计算含量并自动打印出测定结果。